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戴安離子色譜儀檢測(cè)頭孢吡肟中N-甲基吡咯烷

閱讀:548      發(fā)布時(shí)間:2022-7-14
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頭孢吡肟是第四代頭孢菌素,具有低毒和廣泛的抗菌效果,,但是熱不穩(wěn)定,,在環(huán)境溫度高于25℃時(shí),快會(huì)速分解并且在4℃時(shí)也會(huì)緩慢降解,。其主要降解產(chǎn)物N-甲基吡咯烷(NMP),,NMP會(huì)使頭孢吡肟的效力降低并且有潛在毒性,因此檢測(cè)NMP對(duì)于評(píng)價(jià)該藥品純度和潛在毒性很重要,。


美國(guó)藥典(USP)和中國(guó)藥典2010版采用陽離子交換色譜分離電導(dǎo)檢測(cè)法進(jìn)行NMP的限度檢測(cè),,但是現(xiàn)行方法分析時(shí)間需要3-4 h,因此美國(guó)藥典(USP)建議改進(jìn)法定檢測(cè)條件以縮短分析時(shí)間到60 min,。中國(guó)藥典本方法采用非抑制型電導(dǎo)檢測(cè),,該檢測(cè)方法允許在淋洗液中添加有機(jī)試劑,縮短洗脫時(shí)間


儀器:離子色譜儀帶電導(dǎo)檢測(cè)器色譜柱:IonPac SCS1,,4.5 µm,,250×4 mm, P/N:079809,;0.0 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0-2050100150200250300350 std-1mg/mL nCmin123 456 78 91011 121314151617181920212223Az0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0-100200400700 ????-20110205AnCmin1 2 34 56● 26 ● IonPac SCG1,,4.5 µm,250×4 mm,, P/N:079933,;柱溫:30 ℃;淋洗液:10 mmol/L硝酸-5%乙腈,,等度淋洗,;流速:1.0 mL/min;進(jìn)樣量:10 µL,;檢測(cè)方式:非抑制型電導(dǎo)檢測(cè),;譜圖見1-30。

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