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關(guān)鍵詞傳統(tǒng)植物藥；快速液/液萃??；QuEChERS,；智能定時(shí)掃描（timed-SRM）；保留時(shí)間校準(zhǔn),；MRM；離子比例確證,；應(yīng)用 TraceFinder 處理數(shù)據(jù)

前言Ayurveda 是一個(gè)梵語(yǔ)詞匯,，由“ayus"和“veda."兩個(gè)詞根組成，分別表示生命和科學(xué),，即生命的科學(xué),。由多種植物磨粉后混合而成的混合物稱為“churna"?；旌衔锱浞揭罁?jù)其特定的應(yīng)用目的（如醫(yī)療,、美容或烹調(diào)）而變化。Avipittakara churna 是一種廣泛應(yīng)用于預(yù)防代謝系統(tǒng)損傷,；幫助消化系統(tǒng)去噪,，預(yù)防消化不良、便秘,、嘔吐,、厭食的日常用藥。對(duì)于此類樣本的分析,，最大的挑戰(zhàn)來自于添加多種草藥而引入的糖類和植物天然色素所可能造成的干擾,。[1]干燥植物葉片經(jīng)樣本前處理獲得包括活性成分、揮發(fā)油以及高溫烹煮產(chǎn)生的天然聚合物在內(nèi)的復(fù)雜樣本提取物,。由于在草藥養(yǎng)殖生長(zhǎng)過程中使用農(nóng)藥,，“churna"中可能含有多種農(nóng)藥殘留。對(duì)于此類樣本中農(nóng)藥殘留的測(cè)試分析至關(guān)重要并由政府法規(guī)管控,。[2]通過嚴(yán)格限制多種質(zhì)量參數(shù)以保證“churna"的質(zhì)量和有效性,。

樣品前處理簡(jiǎn)而言之，QuEChERS 樣品前處理（見表 1）是 15 g Avipittakara churna 粉末樣本加入 15 mL 乙腈（含 1 % 冰醋酸）及 3 g 硫酸鎂,、1.5 g 醋酸鈉和 1 g 氯化鈉,。離心后取上層清液（1 mL），通過 200 mg PSA 和 10 mg GCB 吸附劑進(jìn)行固相分散處理,。提取物 10000 rpm 離心 5 分鐘,，由自動(dòng)進(jìn)樣器取上清液 3 µL 進(jìn)行測(cè)試分析?；厥章屎头椒▽W(xué)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)通過測(cè)試 15 g“churna"加入適量的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)混合物完成

線性校準(zhǔn)曲線每種農(nóng)藥化合物分別稱量 10±0.1 mg 溶于 10 mL 乙腈制得標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,，并儲(chǔ)存于棕色玻璃容器中，置 -20℃ 冷藏,。通過稀釋適量各化合物的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,，獲得 10 份濃度為 10 mg/L 的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（每份含有 15–20 種化合物）。將以上混合標(biāo)準(zhǔn)溶液各取適量，以乙腈稀釋配得工作標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 mg/L）,，置 -20℃ 冷藏,。用于建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為 2.5、5,、10,、25 和 50 µg/L，每次使用前新鮮配制,。所有化合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖（五個(gè)點(diǎn)）均結(jié)合單個(gè)峰面積與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度計(jì)算而得,。儀器參數(shù)及方法設(shè)置本次樣品分析應(yīng)用了 Thermo ScientificTM TriPlusTM RSH 液體自動(dòng)進(jìn)樣器，配備程序升溫 PTV 進(jìn)樣口的 Thermo ScientificTM TRACETM 1300 系列氣相色譜以及 Thermo ScientificTM TSQ 8000TM 三重四極桿 GC-MS/MS 質(zhì)譜系統(tǒng),。具體儀器方法參數(shù)見表 1,。

方法設(shè)置和數(shù)據(jù)處理均使用 Thermo ScientificTM TraceFinderTM 軟件。TraceFinder 軟件中內(nèi)置超過 800 種農(nóng)藥化合物數(shù)據(jù)庫(kù),，其中包括了分析各化合物所需要的所有分析參數(shù),，例如色譜保留時(shí)間以及用于數(shù)據(jù)采集、處理的經(jīng)過優(yōu)化的 SRM 反應(yīng)信息,。該軟件的優(yōu)勢(shì)可應(yīng)用于建立大規(guī)模農(nóng)藥化合物篩查實(shí)驗(yàn),。在所有的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）分析中，每個(gè)農(nóng)藥化合物均有兩個(gè) SRM 離子對(duì)分析通道,。其中,，強(qiáng)度最大的離子對(duì)通道作為定量；在使用 TraceFinder 軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理時(shí),，通過第二對(duì)離子對(duì)與第一對(duì)離子對(duì)的離子強(qiáng)度比例以對(duì)化合物進(jìn)行定性確證,。軟件可通過處理標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品測(cè)試數(shù)據(jù)，對(duì)測(cè)試方法中智能定時(shí)掃描（timed-SRM）數(shù)據(jù)采集方法進(jìn)行校準(zhǔn),，以鎖定所有待測(cè)化合物的色譜保留時(shí)間,，消除樣本中生物基質(zhì)所帶來的影響，確保儀器的耐用性

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