前言： 蔬菜作為人們日常生活中必不可少的食品,，其日常消費量和市場需求量巨大,。蔬菜種植過程中，為了提高蔬菜的產量,，改善其品質,，施用農藥不可避免，由于缺少施用常識及監(jiān)管措施,，在農藥的使用過程中存在濫用,、誤用等不規(guī)范現(xiàn)象，種植者在農藥的選擇上往往傾向于價格低廉,，且高效的農藥,，而忽略了農藥毒性及高殘留等問題；另外,，為了提高果蔬的產量和質量,，減少種植、采摘以及運輸,、存儲過程中的損失,，種植者經常多種高毒農藥混配使用，而且加大了施藥用量和頻次,，這不僅使得果蔬中農藥殘留超標,，并且加重了農藥在產區(qū)周邊環(huán)境中的殘留，形成了難以逆轉的惡性循環(huán),。許多國家和國際性組織（CAC,、歐盟、美國,、日本和中國等）對農藥的最大殘留*（MRLs）進行了嚴格的規(guī)定 [1],。蔬菜中農藥殘留問題,，不僅成為食品安全領域面臨的嚴峻挑戰(zhàn)，而且也制約了我國蔬菜產品的進出口貿易 [2][3],。因此,，農藥多殘留檢測方法已成為國內及國際上的重點研究方向，許多檢測技術也應運而生,。有機磷,、有機氯、擬除蟲菊酯類農藥是常用農藥,，包括多種高毒,、劇毒農藥及我國禁用農藥。我國已頒布了 GB NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機磷,、有機氯,、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定》[4] 的檢測方法。本實驗參照此標準進行,，采用賽默飛世爾科技全新一代三重四極桿氣相色譜質譜聯(lián)用儀（TSQ 8000Evo）結合對應的農藥殘留篩查方法包（670 種化合物質譜信息）,，對樣品中含有的有機磷、有機氯,、擬除蟲菊酯類農藥殘留進行篩查,，進而對其中含有的相應農藥進行確證和定量
實驗部分儀器和試劑質譜儀：TSQ8000Evo 質譜儀 ( 賽默飛世爾科技，美國 ),；氣相色譜儀：Trace1310 氣相色譜配 AI 1310 自動進樣器 ( 賽默飛世爾科技,，美國 )色譜柱：TG-5SILMS 30 m×0.25 mm×0.25 μm 毛細管色譜柱；試劑：正己烷,，丙酮,；儀器方法色譜方法程序升溫梯度：40℃ ( 維持 1.5 min)， 25℃ /min 到 90℃ ( 維持 1.5 min),， 25℃ /min 到 180℃ ( 維持 0 min),，5℃ /min 到280℃ ( 維持 0 min)，10℃ /min 到 300℃ ( 維持 5 min)進樣口溫度 : SSL (270℃ ) Splitless 載氣流速： 1.2 mL/min ( 恒流 )傳輸線溫度： 280 ℃進樣體積：1.0 μL質譜方法離子源溫度：300 ℃,。結合 RT-Alignment 功能的定時掃描 -SRM 模式（Timed -SRM）,。運用賽默飛世爾農藥殘留方法包（含 670 種農藥化合物質譜方法）進樣農殘定性篩查和定量檢測
樣品前處理方法實驗前處理方法參照 NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機磷、有機氯,、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定》,。具體前處理方法如下：取可食部分，經縮分后,，將其切碎,，充分混勻放入食品加工器粉碎，制成待測樣,；準確稱取 25.0 g,，加入 50.0 mL乙腈，高速均質 2 min 后過濾,，濾液中加入 5-7g 氯化鈉,，震蕩，靜置,；取上清液 10 mL,，80℃水浴加熱，氮氣或空氣濃縮至干,；加入 2.0 mL 丙酮,，轉移至 15 mL，3.0 mL 丙酮洗三次,，定容至 5.0 mL,，過 0.2 μm 濾膜后待檢測。實驗結果及分析快速篩查方法建立農藥殘留方法包中包含了 670 種農藥化合物優(yōu)化后的相關信息,，包括離子對（母離子和子離子）,、碰撞能量、掃描時間,、駐留時間及監(jiān)測反應離子的數目等一系列質譜參數,。利用 TSQ8000Evo 氣質聯(lián)用儀的高速掃描，采用*的 Timed -SRM 模式,，快速建立儀器采集方法,，如圖 1，圖 2 所示,。
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結論賽默飛世爾農藥殘留篩查方法包含有 670 種農藥化合物信息,，方法包內所涉及的化合物均為常見農藥殘留化合物，篩查方法快速簡便,，真實可靠,。實驗結果表明 TSQ 8000 Evo 在農產品農藥殘留定性定量應用領域，具有高選擇性,、高靈敏度,、高穩(wěn)定性和高通量，定性,、定量結果良好,，*勝任監(jiān)管部門要求的實際樣品中不確定農藥的低濃度篩查、確認和定量分析的要求,。
參考文獻[1] http: / /www.mrldatabase,。。ｃｏｍ/results.cfm[2] 李曉娟等 . 色譜 - 飛行時間質譜聯(lián)用技術的特點及其在食品污染物分析研究中的應用 [J]. 分析測試學報 ,2012,31(5):628-632.[3] 陳燕清 , 顏流水 . 食品中農藥殘留前處理技術進展 [J]. 江西化工 ,2004(3):17-23．[4] NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機磷,、有機氯,、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定》[5] European Union (2002) commission decision 2002/657/EC of 12 August 2002 implementing Council Directive 96/23/EC concerning the performance of analytical methods and the interpretation of results
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