前言諸如農(nóng)藥殘留等的食品安全問(wèn)題已經(jīng)成為世界上各個(gè)國(guó)家的研究熱點(diǎn),。許多國(guó)家和國(guó)際性組織對(duì)農(nóng)藥的殘留* (MRLs)進(jìn)行了嚴(yán)格的規(guī)定 [1]。在農(nóng)殘標(biāo)準(zhǔn)數(shù)量方面,，我國(guó)仍處于起步階段,。據(jù)報(bào)道，中國(guó)的農(nóng)殘*分別是 CAC 的 7.0%、歐盟的 9.9%,，涉及到的農(nóng)藥種類分別是 CAC 的 35.6%,，歐盟的 68.4%。2014年頒布實(shí)施的 GB 2763《食品中最大農(nóng)藥殘留量》規(guī)定了 387 種農(nóng)藥在 284 種 ( 類 ) 食品中 3650 項(xiàng)*,；而2014 年正式實(shí)施的香港規(guī)例則對(duì) 584 種 ( 類 ) 食品農(nóng)產(chǎn)品中的 360 種農(nóng)藥,，制定了 7083 項(xiàng)殘留*。未來(lái),，我國(guó)政府仍將保持較快的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)制修訂的速度，逐步縮小同發(fā)達(dá)國(guó)家的差距,。這無(wú)疑對(duì)農(nóng)藥殘留等食品安全的檢測(cè)工作帶來(lái)了巨大挑戰(zhàn),。氣相色譜三重四極桿串接質(zhì)譜 GC-MS/MS 由于其高通量、高靈敏度,、高特異性的特性,，逐漸替代單四極桿氣相色譜質(zhì)譜 GC-MS，從而成為食品安全檢測(cè)領(lǐng)域的主力,。目前,，隨著檢測(cè)市場(chǎng)的發(fā)展以及檢測(cè)手段的普及，我國(guó)已經(jīng)陸續(xù)出臺(tái)GC-MS/MS相關(guān)的一系列檢測(cè)法規(guī),，如YQ/T 47.1—2014《煙草及煙草制品多種農(nóng)藥殘留量的測(cè)定》,，此行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了160 種煙草中常見(jiàn)農(nóng)殘的檢測(cè)方法；2015 年新版藥典規(guī)定應(yīng)用 GC-MS/MS 檢測(cè)中藥中 74 種常見(jiàn)的農(nóng)藥殘留等,。賽默飛 TSQ 8000 Evo 的設(shè)計(jì)旨在提高實(shí)驗(yàn)室效率,。本文介紹了應(yīng)用TSQ 8000 Evo結(jié)合Tracefinder數(shù)據(jù)庫(kù)及T-SRM（定時(shí)保留時(shí)間 - 選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)），一針進(jìn)樣同時(shí)檢測(cè) 933 種化合物的方法,，可以幫助實(shí)驗(yàn)人員快速篩查并準(zhǔn)確定量蔬菜及水果基質(zhì)樣品中的有害物質(zhì),。
2. 實(shí)驗(yàn)部分2.1 儀器和試劑質(zhì)譜儀：TSQ 8000 Evo 質(zhì)譜儀（賽默飛世爾科技，美國(guó)）,；氣相色譜儀：Trace1310 氣相色譜配 AI 1310 自動(dòng)進(jìn)樣器（賽默飛世爾科技,，美國(guó)）；色譜柱：TG-5SILMS 30 m×0.25 mm×0.25 μm 毛細(xì)管色譜柱,；試劑：正己烷,，丙酮；2.2 儀器方法色譜方法升溫程序：40℃ (1.5min)_25℃ /min_90℃ (1.5min)_25℃ /min_180 ℃ _5 ℃ /min_280 ℃ _10 ℃ /min_ (5 min),；進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣（不分流時(shí)間：1min）,，進(jìn)樣口溫度270 ℃；載氣流速：1.2 mL/min（恒流）進(jìn)樣體積：1.0 μL質(zhì)譜方法傳輸線溫度：280 ℃離子源溫度：300 ℃掃描方式：定時(shí)掃描 -SRM 模式（Timed -SRM）2.3 樣品前處理方法實(shí)驗(yàn)前處理方法參照 NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機(jī)磷,、有機(jī)氯,、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測(cè)定》。3. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析3.1 RT alignment保留時(shí)間作為重要的定性依據(jù)，其準(zhǔn)確性至關(guān)重要,。使用RT alignment 功能,，可快速的將當(dāng)前色譜狀態(tài)下的保留時(shí)間校準(zhǔn)到數(shù)據(jù)庫(kù)里的保留時(shí)間。當(dāng)然,，也可以根據(jù)實(shí)際需要,，校準(zhǔn)到先前某個(gè)狀態(tài)下的保留時(shí)間。兩者相差最大不會(huì)超過(guò)0.2min,。結(jié)合獨(dú)有的 T-SRM 掃描功能,，也可提高保留時(shí)間漂移的容忍度。由此,，無(wú)需任何標(biāo)準(zhǔn)品,，即可快速的建立篩查方法，完成篩查或定量分析,。2.3 樣品前處理方法 實(shí)驗(yàn)前處理方法參照 NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機(jī)磷,、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測(cè)定》,。 3. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析 3.1 RT alignment 保留時(shí)間作為重要的定性依據(jù),，其準(zhǔn)確性至關(guān)重要。使用 RT alignment 功能,，可快速的將當(dāng)前色譜狀態(tài)下的保留時(shí)間校準(zhǔn)到數(shù)據(jù)庫(kù)里的保留時(shí)間,。當(dāng)然，也可以根據(jù)實(shí)際需要,，校準(zhǔn)到先前某個(gè)狀態(tài)下的保留時(shí)間,。兩者相差最大不會(huì)超過(guò) 0.2min。結(jié)合獨(dú)有的 T-SRM掃描功能,，也可提高保留時(shí)間漂移的容忍度,。由此，無(wú)需任何標(biāo)準(zhǔn)品,，即可快速的建立篩查
3.3 快速篩查方法實(shí)現(xiàn)的前提TSQ 8000 Evo 獨(dú)有的T-SRM掃描不同于傳統(tǒng)的分段式掃描,。傳統(tǒng)分段掃描模式按照目標(biāo)化合物的保留時(shí)間進(jìn)行不重疊的劃分時(shí)間段，每個(gè)時(shí)間段*據(jù)流出的目標(biāo)化合物設(shè)定相應(yīng)的參數(shù),。隨著目標(biāo)化合物數(shù)目的增加,，受質(zhì)譜掃描速度及數(shù)據(jù)掃描點(diǎn)數(shù)的限制，必然需要盡可能的細(xì)分時(shí)間段,，確保每個(gè)時(shí)間段內(nèi)的組分盡可能的少,。由此，保留時(shí)間的微小漂移勢(shì)必導(dǎo)致部分化合物不能*采集的情況發(fā)生,。需要定期用混標(biāo)重新定位保留時(shí)間,，進(jìn)而重新分段,，工作量很大。另一方面,，每個(gè)時(shí)間段得到的化合物的掃描點(diǎn)數(shù)可能由于掃描時(shí)間的限制而過(guò)少,。T-SRM 可以有針對(duì)性地進(jìn)行方法編輯，簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō),，即化合物出現(xiàn)的時(shí)候才對(duì)化合物進(jìn)行掃描,，每個(gè)化合物都是一個(gè)獨(dú)立的時(shí)間段，而各個(gè)時(shí)間段可以適當(dāng)調(diào)整,，大大減少重疊的部分（如圖 4 所示）,，使得儀器掃描的效率得到最大化。并且,，不需要像分段掃描那樣,，設(shè)置每個(gè)離子對(duì)的 dwelltime，而是直接設(shè)置每個(gè)峰的掃描點(diǎn)數(shù),，至于掃描速度的調(diào)節(jié)，是由軟件本身自己完成的,，這樣就使建立方法更加簡(jiǎn)便,。
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