那么針對(duì)NDMA被DMF干擾的現(xiàn)狀，如何才能準(zhǔn)確定性呢,， 2021年,，賽默飛Orbitrap Exploris GC 系列高分辨氣質(zhì)聯(lián)用儀發(fā)布，因其240,000的超高分辨率和Exploris家族一貫的高品質(zhì)而備受矚目,，借助其高分辨的優(yōu)勢(shì),，賽默飛聯(lián)合了美國(guó)新澤西SGS實(shí)驗(yàn)室，利用Orbitrap Exploris GC系列高分辨氣質(zhì)聯(lián)用儀建立了二甲雙胍原料藥中15種亞硝胺雜質(zhì)超微量選擇性定量分析方法,，不僅*覆蓋了FDA的準(zhǔn)則,，還可以將DMF干擾去除。
Orbitrap Exploris GC系列
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
01 超GX分離
圖1. 50ng/mL亞硝胺標(biāo)準(zhǔn)溶液典型色譜圖,，所有化合物在12min內(nèi)得到良好的峰形和分離,，NDMA與EP峰不對(duì)稱(chēng)值為1.2，符合EU和USP要求,。
02 超高靈敏度
圖2. 連續(xù)進(jìn)樣13次ZD濃度15種亞硝胺得到的IDL值,。峰面積RSD≤15%，IDL范圍為42~388fg,，平均133fg OC,，以IDL為標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算LOQ，LOQ為0.2 - 1.2 pg OC (0.3-1.8 ng/g的二甲雙胍),，以上結(jié)果滿(mǎn)足FDA每天總亞硝胺30 ppb (ng/g)的監(jiān)管要求,。
03 超低殘留量
圖3.（A）2000ng/mL的NDMA XIC圖（定量離子74.04746， 定性離子42.03375,，44.04940）（B）DCM 殘留XIC圖,。
04 chao強(qiáng)去基質(zhì)干擾能力
圖4. LOQ水平二甲雙胍中6種FDA監(jiān)管亞硝胺的FS-XIC圖。在LOQ水平進(jìn)行添加實(shí)驗(yàn)的結(jié)果證明了該方法滿(mǎn)足準(zhǔn)確性和精密度要求,，顯示了儀器在靈敏度和選擇性方面的定量性能,，此外良好的峰形證明了Orbitrap Exploris GC系列高分辨氣質(zhì)聯(lián)用儀優(yōu)秀的抗基質(zhì)干擾能力,，超低水平的質(zhì)量偏差。
05 超高質(zhì)量精度穩(wěn)定性
圖5. 兩周內(nèi)連續(xù)進(jìn)樣100次只添加內(nèi)標(biāo)的二甲雙胍樣品,，(A). 13C-NDMA-d6質(zhì)量偏差上限,，下限和平均值。(B). 13C-NDMA-d6峰面積RSD%,。連續(xù)進(jìn)樣100次,，內(nèi)標(biāo)的平均質(zhì)量精度變化在1ppm以?xún)?nèi)，峰面積RSD平均值為6.9%,，證明了Orbitrap Exploris GC系列高分辨氣質(zhì)聯(lián)用儀具有chao強(qiáng)的穩(wěn)定性和耐用性,，以及最小的維護(hù)頻率。
06 超先進(jìn)數(shù)據(jù)處理軟件
Chromeleon CDS符合法規(guī)要求的企業(yè)級(jí)定量分析
●使用含 MS 定量分析控件的shou個(gè) CDS,，簡(jiǎn)化了色譜和 MS 軟件培訓(xùn)
●審核可靠,，符合 GLP、GMP 和 21 CFR Part 11 法規(guī)要求
●通過(guò)網(wǎng)絡(luò)故障保護(hù)將多個(gè)站點(diǎn)和位置連接到ZY數(shù)據(jù)ZX
結(jié)論
Orbitrap Exploris GC系列高分辨氣質(zhì)聯(lián)用儀具有業(yè)界zui高的240,000分辨率（m/z=200）,并提供ppt級(jí)全掃描HRAM數(shù)據(jù),，低于1ppm的質(zhì)量精度,，可以滿(mǎn)足復(fù)雜基質(zhì)樣品的分析需求。配置的Chromeleon CDS變色龍數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),，提供從方法建立到數(shù)據(jù)采集,，處理及報(bào)告的完整工作流程，大幅提升分析效率,，并符合法規(guī)要求,。新版軟件采用了步進(jìn)式調(diào)諧與校正，避免產(chǎn)生差錯(cuò)和遺漏,，內(nèi)置多種方法模板,，簡(jiǎn)化了方法了開(kāi)發(fā)流程。此外,，Orbitrap Exploris GC系列高分辨氣質(zhì)聯(lián)用儀還提供輪廓分析,，組學(xué)的全局檢測(cè)，數(shù)據(jù)回溯分析等,，是進(jìn)行藥物中雜質(zhì)分析鑒定的*,。
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