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三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)定反式脂肪酸甲酯的 Timed-SRM 解決方案

閱讀:1418      發(fā)布時(shí)間:2021-5-21
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前言:反式脂肪酸(Trans Fatty Acids, 簡(jiǎn)稱 TFA),,包括單不飽 和反式脂肪酸和多不飽和反式脂肪酸,其化學(xué)結(jié)構(gòu)分別對(duì) 應(yīng)一個(gè)或多個(gè)非共軛的雙鍵構(gòu)型,。在人工催化普通植物油 為“氫化植物油”的過程中,,有一部分剩余不飽和脂肪酸 發(fā)生了“構(gòu)型轉(zhuǎn)變”,從天然的“順式”結(jié)構(gòu)異化為“反 式”,,即為 TFA,。研究表明,大量使用含 TFA 的食物會(huì) 加速動(dòng)脈硬化,,導(dǎo)致心腦血管疾病,、冠心病、糖尿病和老 年癡呆癥等 [1],,反式脂肪酸問題在食品安全領(lǐng)域已經(jīng)引 起了全社會(huì)的廣泛關(guān)注,。 2016 年 8 月 31 日發(fā)布的 GB 5009.257-2016《食品中反式脂肪酸的測(cè)定》于 2017 年 03 月 01 日正式實(shí)施,該標(biāo)準(zhǔn)將反式脂肪酸的分析物擴(kuò) 充至 C16:1t~C22:1t,,共 15 種反式脂肪酸,。

 

實(shí)驗(yàn)部分:試劑和儀器 質(zhì)譜儀: TSQ 8000 Evo 三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀(賽默飛世 爾科技,美國),; 氣相色譜儀: Trace 1310 氣相配TriPlus RSH 自動(dòng)進(jìn)樣器(賽 默飛世爾科技,,美國),; 色譜柱: TR-FAME (100 m * 0.25 mm * 0.20 µm) 毛細(xì)管色 譜柱(賽默飛世爾科技,,美國); 試劑:異辛烷,、氫氧化鉀甲醇溶液

 

樣品前處理方法 參考 GB 5009.168-2016《食品中脂肪酸的測(cè)定》,、 GB 5009.257-2016《食品中反式脂肪酸的測(cè)定》中酯交換法 進(jìn)行樣品前處理。 儀器方法 氣相色譜 升溫程序: 150 ℃保持 1 min,,以 25 ℃ / min 升溫到 200 ℃,, 以 4 ℃ /min 升溫到 215 ℃,保持 10 min,, 再以 20 ℃ /min 升溫到 240 ℃并保持 3 min,; 載氣:氦氣, 1.0 mL/min(恒流),; 進(jìn)樣口: 240 ℃,; 進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣(分流比: 30: 1) 進(jìn)樣量: 1 µL

 

結(jié)果與討論 氣相分離方法建立 待測(cè)的 15 種反式脂肪酸包含多種同分異構(gòu)體,常規(guī)分析 (GB 5009.257-2016)采用 GC-FID 配 100 m 聚二氰丙基 硅氧烷色譜柱分離,,分析時(shí)間較長(zhǎng)(50 min) , 且 C18: 1,、 C18: 3 的多個(gè)同分異構(gòu)體無法基線分離,如圖 1 所示,。

 ?

質(zhì)譜方法優(yōu)化 現(xiàn)今,,脂肪酸甲酯的常規(guī)檢測(cè)通常使用 GC-MS 的選擇離 子掃描(SIM)模式替代傳統(tǒng)的 GC 檢測(cè),, SIM 模式下質(zhì) 譜只掃描選定的定量(定性)離子,能獲得較好的定性,、 定量結(jié)果,。然而,對(duì)于低濃度樣品,,尤其是復(fù)雜基質(zhì)樣品,, SIM 模式無法*去除干擾,檢測(cè)結(jié)果容易受到影響,。相 較于單四極桿 GC-MS,,三重四極桿 GC-MS 可兼容多種掃 描模式,其中 SRM 選擇離子對(duì)掃描可以通過二級(jí)質(zhì)譜的 模式采集離子對(duì)信息,,有效去除基質(zhì)干擾,,提高靈敏度。 如圖 5 所示,,低濃度樣品中,, SIM 模式采集 C18:3 的基峰 79 m/z 時(shí), RT 15.7-16.1 的四個(gè) C18:3 的同分異構(gòu)體色譜 峰響應(yīng)較差,,基線干擾嚴(yán)重,;而在 SRM 選擇離子對(duì)掃描 模式下, C18:3 無論是峰面積還是信噪比都明顯優(yōu)于 SIM 模式的結(jié)果,。另一方面,,脂肪酸甲酯的 EI 質(zhì)譜圖中豐度 較高的離子 m/z 較小(如: 41,、 55,、 69、 74 等),,并不 是母離子的*,,但在常量分析對(duì)它們進(jìn)行選擇離子 掃描(SIM)可以獲得較好的響應(yīng)。因此,,本文在 TimedSIM 方法的基礎(chǔ)上,,采用 Timed-SRM 模式,建立了一種 靈活結(jié)合選擇離子和選擇離子對(duì)的掃描模式,,以零碰撞能 SRM 模式作常規(guī)定量分析,,同時(shí)用常規(guī) SRM 模式進(jìn)行確 證和干擾排除,大大提高分析準(zhǔn)確和靈敏度,。最終優(yōu)化出 的質(zhì)譜條件如表 1 所示,。

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結(jié)論 本方法使用賽默飛 TSQ 8000 Evo 三重四級(jí)桿氣質(zhì)聯(lián)用儀 結(jié)合 TR-FAME 脂肪酸分析專用柱,建立了一套 TimedSRM 分析 15 種反式脂肪酸甲酯的方法,,通過串聯(lián)質(zhì)譜有 效地降低基質(zhì)干擾,,提高分析的準(zhǔn)確度和靈敏度,。并結(jié)合 GB 2009.257-2016《食品中反式脂肪酸的測(cè)定》中的前處 理方法,通過乳粉樣品對(duì)方法進(jìn)行驗(yàn)證,。該方法操作簡(jiǎn)單,、 靈敏度高、重現(xiàn)性好,,*符合對(duì)食品中反式脂肪酸的檢 測(cè)要求,。

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