前言 ：農(nóng)藥是超過 1000 種不同的化合物的統(tǒng)稱，用于控制和消除害 蟲,。目前已有各種嚴(yán)格的法規(guī)要求來確保安全有效的使用這些 化學(xué)品,，避免給人類、野生動植物和環(huán)境帶來不利影響,。 包括 EU 在內(nèi)的許多機(jī)構(gòu)已經(jīng)規(guī)定了食品和飼料中農(nóng)藥的 大殘留*（MRLs）1 和痕量水平的農(nóng)藥殘留的檢測方 法,。因此，農(nóng)藥的定量分析和準(zhǔn)確鑒定需要使用靈敏度 高,、選擇性強(qiáng)和耐用的分析儀器,。隨著易腐壞商品需要快速 分析的壓力不斷增加，測試周期要求越來越短,，高通量的第三 方分析實(shí)驗(yàn)室在尋求不斷提高分析效率,。近期以來，通過 采用 QuEChERS（快速,、簡單,、便宜、有效,、耐用和安全） 樣品萃取方法與氣相或液相色譜（GC 或 LC）質(zhì)譜（MS）聯(lián) 用技術(shù)相結(jié)合已經(jīng)實(shí)質(zhì)性的提高了分析效率,。本文報(bào)告了通過 采用先進(jìn)快速的 GC-MS/MS 技術(shù)與新的軟件相結(jié)合以減少數(shù) 據(jù)采集和處理的時間,，從而進(jìn)一步提高分析效率。
乙腈是 QuEChERS 常用的萃取溶劑,。直接測定乙腈中的農(nóng)藥 殘留能避免費(fèi)時費(fèi)錢的溶劑置換過程,。但是乙腈的極性特點(diǎn)會 導(dǎo)致色譜峰不集中，而且其高膨脹系數(shù)限制了進(jìn)樣體積,。 本文采用了一種快速,、簡單和耐用的工作流程來分析嬰兒食品 中的農(nóng)藥殘留。由于這些化學(xué)品更容易損害嬰兒的健康,，嬰兒 食品中農(nóng)藥的準(zhǔn)確和靈敏的測定,、定量和定性鑒定尤其重要。 結(jié)果顯示直接進(jìn)樣小體積的 QuEChERS 提取物,，與快速程序升溫方法相結(jié)合能提高實(shí)驗(yàn)室分析效率,。本文使用了 TSQ 8000 Evo 三重四極桿 GC-MS/MS，其革新的 EvoCell 碰 撞腔體技術(shù)與 time-SRM 軟件的高效選擇反應(yīng)監(jiān)測相結(jié)合使分 析效率的提高成為可能,。
本文根據(jù) SANCO 標(biāo)準(zhǔn)全面評估了直接使用乙腈的快速 GC 分 析的耐用性2 ,。
儀器和方法設(shè)置 TSQ 8000 Evo 三重四極桿 GC-MS/MS 儀器與 Thermo Scientific™ TRACE™ 1310 GC 相結(jié)合用于本研究。進(jìn)樣采用 Thermo Scientific™ TriPlus™ RSH 自動進(jìn)樣器,，色譜分離采用 Thermo Scientific™ TraceGOLD TG-5SilMS 15 m×0.25 mm I.D.×0.25 µm 毛細(xì)管色譜柱（P/N：26096-1300）,。其余儀器參數(shù)如下表 所示。
TSQ 8000 Evo 三重四極桿質(zhì)譜儀的 MS/MS 模式采用電子轟擊 電離源（EI）,。每個化合物選擇兩個 SRM 離子對 － 一個用于定 量,，另一個用于定性。一共采集得到 264 個 SRM 離子對,，駐留 時間根據(jù)同時監(jiān)測的 SRM 離子對數(shù)量不同在 1 ms 到 52 ms 之 間,。色譜數(shù)據(jù)采集在定時選擇反應(yīng)監(jiān)測模式（t-SRM）進(jìn)行，每 個峰至少采集 12 個點(diǎn),。
樣品前處理 嬰兒食品樣品按照檸檬酸鹽緩沖體系的 QuEChERS 方 案萃取,。均質(zhì)后的樣品（10 g）加入乙腈（10 mL）萃取， 然后加入 MgSO4 （4 g）,、NaCl（1.0 g）,、檸檬酸氫二鈉倍半 水合物（0.5 g）和二水合檸檬酸三鈉（1.0 g）。樣品凈化采 用分散固相萃取 [每毫升萃取物需 MgSO4（150 mg）,、C18 （50 mg）,，PSA（50 mg）和碳（7.5 mg）]。在終萃取 物（1 g/mL 的乙腈溶液）中加入 132 種農(nóng)藥的混合溶液,，對 應(yīng)的加標(biāo)物濃度為 0.5–100 ng/g（ppb）,，某些分析物加標(biāo)量 為 1.0–200 ng/g （ppb）。
數(shù)據(jù)處理 數(shù)據(jù)采集和處理采用 Thermo Scientific™ TraceFinder™ 3.2 版 本軟件，此軟件包括儀器控制,、方法開發(fā)和定量工作流程為一 體,。每種化合物用一個 SRM 離子對定量，另一個 SRM 離子 對用于定性,。
結(jié)果和討論 本研究介紹了一種快速 GC 用于提高實(shí)驗(yàn)室測定嬰兒食品中的 多種農(nóng)藥殘留的分析效率的方法,。方法直接使用 QuEChERS 的萃取溶劑乙腈做為終萃取物的溶劑，并采用低體積和加熱 不分流的方式進(jìn)樣,。通過測定嬰兒食品樣品萃取物中目標(biāo)農(nóng) 藥成分的色譜分離,、靈敏度、線性和重現(xiàn)性來評估 TSQ 8000 Evo GC-MS/MS 系統(tǒng)的性能,。
樣品處理量增加三倍 常規(guī) GC 方法分析 132 種農(nóng)藥成分通常需要大約 42 分鐘,，以 保證每個色譜峰都有足夠的掃描次數(shù)（圖 1），特別是包含多 個共洗脫峰的時間窗口,。一個目標(biāo)物色譜峰的準(zhǔn)確積分至少需 要 10–12 次掃描,。 在此之前，提高掃描速度需要犧牲儀器靈敏度,，特別是同時監(jiān) 測幾個 SRM 離子對的時候,。采用如上所述的快速 GC 條件能 將 GC 分析時間減少到大 11 分鐘，并且不需要減少每個色譜 峰采集的數(shù)據(jù)點(diǎn)（圖 2 和 3）,。這是由于 EvoCell 技術(shù)能快速 清除掉碰撞池中的離子,，從而提高數(shù)據(jù)采集速度，而且不會影 響儀器的靈敏度,?？焖贁?shù)據(jù)采集能在更短的時間內(nèi)收集到更多 的信息，終實(shí)現(xiàn)快速 GC 分析,。采用此快速方法能將樣品分 析效率提高大約三倍，通宵運(yùn)行的樣品序列能增加大約三倍樣 品/標(biāo)樣進(jìn)樣次數(shù),。
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