前言 ：農(nóng)藥是超過 1000 種不同的化合物的統(tǒng)稱，用于控制和消除害 蟲,。目前已有各種嚴格的法規(guī)要求來確保安全有效的使用這些 化學(xué)品,，避免給人類、野生動植物和環(huán)境帶來不利影響,。 包括 EU 在內(nèi)的許多機構(gòu)已經(jīng)規(guī)定了食品和飼料中農(nóng)藥的 大殘留*（MRLs）1 和痕量水平的農(nóng)藥殘留的檢測方 法,。因此，農(nóng)藥的定量分析和準確鑒定需要使用靈敏度 高,、選擇性強和耐用的分析儀器。隨著易腐壞商品需要快速 分析的壓力不斷增加,，測試周期要求越來越短,，高通量的第三 方分析實驗室在尋求不斷提高分析效率。近期以來,，通過 采用 QuEChERS（快速,、簡單、便宜,、有效,、耐用和安全） 樣品萃取方法與氣相或液相色譜（GC 或 LC）質(zhì)譜（MS）聯(lián) 用技術(shù)相結(jié)合已經(jīng)實質(zhì)性的提高了分析效率。本文報告了通過 采用先進快速的 GC-MS/MS 技術(shù)與新的軟件相結(jié)合以減少數(shù) 據(jù)采集和處理的時間,，從而進一步提高分析效率,。
乙腈是 QuEChERS 常用的萃取溶劑。直接測定乙腈中的農(nóng)藥 殘留能避免費時費錢的溶劑置換過程,。但是乙腈的極性特點會 導(dǎo)致色譜峰不集中,，而且其高膨脹系數(shù)限制了進樣體積。 本文采用了一種快速,、簡單和耐用的工作流程來分析嬰兒食品 中的農(nóng)藥殘留,。由于這些化學(xué)品更容易損害嬰兒的健康，嬰兒 食品中農(nóng)藥的準確和靈敏的測定,、定量和定性鑒定尤其重要,。 結(jié)果顯示直接進樣小體積的 QuEChERS 提取物，與快速程序升溫方法相結(jié)合能提高實驗室分析效率,。本文使用了 TSQ 8000 Evo 三重四極桿 GC-MS/MS,，其革新的 EvoCell 碰 撞腔體技術(shù)與 time-SRM 軟件的高效選擇反應(yīng)監(jiān)測相結(jié)合使分 析效率的提高成為可能。
本文根據(jù) SANCO 標準全面評估了直接使用乙腈的快速 GC 分 析的耐用性2 。
儀器和方法設(shè)置 TSQ 8000 Evo 三重四極桿 GC-MS/MS 儀器與 Thermo Scientific™ TRACE™ 1310 GC 相結(jié)合用于本研究,。進樣采用 Thermo Scientific™ TriPlus™ RSH 自動進樣器,，色譜分離采用 Thermo Scientific™ TraceGOLD TG-5SilMS 15 m×0.25 mm I.D.×0.25 µm 毛細管色譜柱（P/N：26096-1300）。其余儀器參數(shù)如下表 所示,。
TSQ 8000 Evo 三重四極桿質(zhì)譜儀的 MS/MS 模式采用電子轟擊 電離源（EI）,。每個化合物選擇兩個 SRM 離子對 － 一個用于定 量，另一個用于定性,。一共采集得到 264 個 SRM 離子對,，駐留 時間根據(jù)同時監(jiān)測的 SRM 離子對數(shù)量不同在 1 ms 到 52 ms 之 間。色譜數(shù)據(jù)采集在定時選擇反應(yīng)監(jiān)測模式（t-SRM）進行,，每 個峰至少采集 12 個點,。
樣品前處理 嬰兒食品樣品按照檸檬酸鹽緩沖體系的 QuEChERS 方 案萃取。均質(zhì)后的樣品（10 g）加入乙腈（10 mL）萃取,， 然后加入 MgSO4 （4 g）,、NaCl（1.0 g）、檸檬酸氫二鈉倍半 水合物（0.5 g）和二水合檸檬酸三鈉（1.0 g）,。樣品凈化采 用分散固相萃取 [每毫升萃取物需 MgSO4（150 mg）,、C18 （50 mg），PSA（50 mg）和碳（7.5 mg）],。在終萃取 物（1 g/mL 的乙腈溶液）中加入 132 種農(nóng)藥的混合溶液,，對 應(yīng)的加標物濃度為 0.5–100 ng/g（ppb），某些分析物加標量 為 1.0–200 ng/g （ppb）,。
數(shù)據(jù)處理 數(shù)據(jù)采集和處理采用 Thermo Scientific™ TraceFinder™ 3.2 版 本軟件,，此軟件包括儀器控制、方法開發(fā)和定量工作流程為一 體,。每種化合物用一個 SRM 離子對定量,，另一個 SRM 離子 對用于定性。
結(jié)果和討論 本研究介紹了一種快速 GC 用于提高實驗室測定嬰兒食品中的 多種農(nóng)藥殘留的分析效率的方法,。方法直接使用 QuEChERS 的萃取溶劑乙腈做為終萃取物的溶劑,，并采用低體積和加熱 不分流的方式進樣。通過測定嬰兒食品樣品萃取物中目標農(nóng) 藥成分的色譜分離,、靈敏度,、線性和重現(xiàn)性來評估 TSQ 8000 Evo GC-MS/MS 系統(tǒng)的性能。
樣品處理量增加三倍 常規(guī) GC 方法分析 132 種農(nóng)藥成分通常需要大約 42 分鐘,，以 保證每個色譜峰都有足夠的掃描次數(shù)（圖 1）,，特別是包含多 個共洗脫峰的時間窗口。一個目標物色譜峰的準確積分至少需 要 10–12 次掃描,。 在此之前,，提高掃描速度需要犧牲儀器靈敏度，特別是同時監(jiān) 測幾個 SRM 離子對的時候。采用如上所述的快速 GC 條件能 將 GC 分析時間減少到大 11 分鐘,，并且不需要減少每個色譜 峰采集的數(shù)據(jù)點（圖 2 和 3）,。這是由于 EvoCell 技術(shù)能快速 清除掉碰撞池中的離子，從而提高數(shù)據(jù)采集速度,，而且不會影 響儀器的靈敏度,。快速數(shù)據(jù)采集能在更短的時間內(nèi)收集到更多 的信息,，終實現(xiàn)快速 GC 分析,。采用此快速方法能將樣品分 析效率提高大約三倍，通宵運行的樣品序列能增加大約三倍樣 品/標樣進樣次數(shù),。
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