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與單四極桿儀器相比，三重四極桿儀器選擇性 和靈敏度更高,，分析樣品過程中可以簡(jiǎn)化前處理方 法,，采用速度更快、特異性稍低的樣品萃取程序,，如 QuEChERS（quick, easy, cheap, effective, rugged and safe）,。

 QuEChERS 方法效率更高，已成為許多實(shí)驗(yàn)室樣品制備 的標(biāo)準(zhǔn)方法 [5],。該方法通常包括：緩沖鹽體系下的乙腈 萃取和使用 PSA,、C18 和活性炭為吸附劑的分散固相萃 取（dSPE）凈化,。然而,，dSPE 的凈化效率有限，高濃 度的基質(zhì)共萃取物可能會(huì)殘留在終萃取物中從而導(dǎo)致 系統(tǒng)污染,。此外,，乙腈具有較高的膨脹系數(shù)，限制了 終 GC 的進(jìn)樣量,，而限制了方法的靈敏度,。

綜合所述，一個(gè)超高靈敏度,、高選擇性,、可靠和穩(wěn)定 的 GC-MS/MS氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)是常規(guī)高通量測(cè)定嬰幼兒食品中 痕量農(nóng)殘所需的。在本研究中,，對(duì) Thermo ScientificTM TSQ9000 三重四極桿 GC-MS/MS 系統(tǒng)定性,、定量分析 嬰幼兒食品中超過 200 種痕量（低至 0.025 μg/kg）農(nóng) 殘的性能進(jìn)行了評(píng)估。評(píng)估內(nèi)容包括：樣品制備,、回收率,、 選擇性、靈敏度,、線性和穩(wěn)定性等,。

實(shí)驗(yàn)部分：樣品制備 使用Thermo ScientificTM HyperSep分散固相萃取（dSPE）,， 在檸檬酸鹽緩沖體系下,，以 QuEChERS 方法萃取胡蘿卜 / 馬鈴薯和蘋果 / 梨 / 香蕉的嬰幼兒食品。 用乙腈（10 mL）萃取均質(zhì)后的樣品（10 g）,，然后加入 MgSO4（4 g）,、NaCl（1.0 g）、檸檬酸氫二鈉二水合物 （0.5 g）和檸檬酸三鈉二水合物（1.0 g）,。每 1 mL 胡 蘿卜/ 土豆萃取物用 MgSO4（150 mg）,、PSA（25 mg） 和 GCB（25 mg）進(jìn)行 dSPE 凈化，每 1 mL 蘋果 / 梨 / 香蕉萃取物用 MgSO4（150 mg）和 PSA（25 mg）進(jìn)行 dSPE 凈化,。

 制備基質(zhì)加標(biāo)溶液 dSPE 凈化后的樣品,，以含 5％甲酸的乙腈溶液對(duì)其（1g 樣品 /mL 乙腈）進(jìn)行酸化處理。并用 14 組濃度范圍在 0.025~250 μg/kg 之間的 211 種農(nóng)藥混標(biāo)進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn),， 重復(fù)進(jìn)樣 10 μg/kg 水平的加標(biāo)樣品（胡蘿卜/馬鈴薯）來 測(cè)試方法的穩(wěn)定性,。 為了評(píng)估整體方法的性能，對(duì)胡蘿卜/馬鈴薯和蘋果 / 梨 / 香 蕉等嬰兒食品樣品分別進(jìn)行了 1.0,、2.5 和 10.0 μg/kg（每 種濃度 n = 6）幾個(gè)濃度的加標(biāo)實(shí)驗(yàn),，加標(biāo)樣品的萃取、 凈化和酸化方法同上,。

 GC-MS/MS 分析 實(shí)驗(yàn)分析采用配備 Thermo ScientificTM Advanced Electron Ionization（AEI 源） 和 Thermo ScientificTM TRACE 1310 GC 的 TSQ 9000 三重四極桿 GC-MS / MS 系統(tǒng)進(jìn) 行,。AEI 源*的設(shè)計(jì)使其具有超高的離子化效率和超 高聚焦的離子束，為 TSQ 9000 GC-MS/MS 提供了無與 倫比的靈敏度,。 使用 Thermo ScientificTM TriPlus RSH 自動(dòng)進(jìn)樣器和帶 5 米 SafeGuard 柱的 Thermo ScientificTM TraceGOLD TG5SilMS （30 m×0.25 mm×0.25 m）色譜柱進(jìn)行分析,。 表 1 中列舉了儀器參數(shù)的其它詳細(xì)信息。

 數(shù)據(jù)處理 使用Thermo ScientificTM Chromeleon色譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)（CDS） 變色龍軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行采集,、處理和報(bào)告分析,，該軟件 可同時(shí)實(shí)現(xiàn)儀器控制、方法開發(fā),、定量 / 定性分析以及報(bào) 告編輯,。此外,，變色龍軟件可以自定義顯示所需的信息， 也支持標(biāo)記,、數(shù)據(jù)追蹤等設(shè)置,，輕松滿足 SANTE3 規(guī)范 要求。

結(jié)果和討論：符合歐盟 SANTE 規(guī)范 根據(jù) SANTE / 11813/2017 指導(dǎo)文件對(duì)該方法的性能進(jìn) 行了測(cè)試,，該指導(dǎo)文件要求農(nóng)藥殘留的鑒定需滿足以下 要求：I. 每種農(nóng)藥至少檢出信噪比 S/N>3 的兩個(gè)子離子（如噪 音不存在,，信號(hào)應(yīng)至少存在于后續(xù)五次掃描中），兩 個(gè)離子對(duì)中母離子的質(zhì)量差值應(yīng)在單位質(zhì)量以上,。 II. 同一批次進(jìn)樣,，目標(biāo)物的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)品差值應(yīng)在 ±0.1 分鐘內(nèi)。 III. 待測(cè)物與其標(biāo)準(zhǔn)品的平均離子比率偏差在±30％以內(nèi),。 本研究中提及 SANTE 的實(shí)驗(yàn)結(jié)果均符合以上三項(xiàng) 要求,。

回收率 通過加標(biāo)樣品結(jié)合 QuEChERS 的萃取方法，對(duì)實(shí)驗(yàn)回收 率進(jìn)行評(píng)估,。兩個(gè)基質(zhì)樣品中所有檢出化合物在三個(gè)加 標(biāo)水平下都滿足 SANTE 的所有要求,。超過 97％的農(nóng)殘化 合物在 1 μg/kg 濃度下的回收率均在 70％和 120％之間。

色譜和選擇性 單次進(jìn)樣中分析大量農(nóng)藥物質(zhì)需要仔細(xì)優(yōu)化參數(shù),，尤其是用乙腈做溶劑時(shí),。乙腈是一種低分子量的極性溶劑，具有較 高的膨脹體積,，不溶于通常用于常規(guī)農(nóng)殘分析的弱極性固定相（這使溶劑在分流 / 不分流進(jìn)樣口中難以實(shí)現(xiàn)聚集）,。 這個(gè)問題可以通過使用程序升溫進(jìn)樣口（PTV）來解決。圖 2 為胡蘿卜和馬鈴薯基質(zhì)中的低檢出限水平的三種農(nóng)殘 化合物的色譜圖,，洗脫順序依次為 dichlobenil（A-0.025 μg/kg）,，dieldrin（B-0.5 μg/kg）和 deltamethrin （C-0.05 μg/kg），檢測(cè)到的所有化合物均符合 SANTE 要求,。三種化合物的峰形均為高斯分布,，標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)（R2 ） > 0.990，具有的色譜行為和線性響應(yīng),。 使用自主開發(fā)的 Thermo Scientific SRM 農(nóng)藥化合物數(shù)據(jù)庫（cdb）對(duì)所有 210 個(gè)組分峰進(jìn)行鑒定,。此外，使用 Thermo Scientific RTA 軟件可以輕松實(shí)現(xiàn)目標(biāo)化合物的保留時(shí)間對(duì)齊 8,，減少了進(jìn)行色譜柱維護(hù)后需要手動(dòng)校正化合物保留時(shí) 間的工作,。農(nóng)藥數(shù)據(jù)庫包含具有超過 3700 對(duì) SRM 離子對(duì)的 1000 多個(gè)化合物。EvoCell 快速掃描技術(shù)和 Timed-SRM 功能 9,，能夠在不影響靈敏度的前提下獲得化合物的多個(gè)離子對(duì)數(shù)據(jù),，這使得在不同基質(zhì)樣品中選擇離子對(duì)進(jìn)行 定性、定量分析變得非常簡(jiǎn)單（見圖 3）。

……

結(jié)論：本研究通過將 QuEChERS 與 Thermo Scientific HyperSep dSPE 產(chǎn)品配合使用,，通過直接進(jìn)樣乙腈溶劑的樣品到 TSQ 9000 AEI 系統(tǒng)中,，為嬰幼兒食品中的極低濃度農(nóng)殘 分析提供出色的定量性能。 ● 使用 QuEChERS 提取并凈化包含超過 200 種農(nóng)藥的樣 品,，兩種樣品基質(zhì)中均進(jìn)行重復(fù)分析（每個(gè)樣品在三 個(gè)濃度下各重復(fù) 6 次）,，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示出 AEI 源 的性能（回收率和精密度）,。 ● 超過 200 種農(nóng)藥的五個(gè)數(shù)量級(jí)（0.025-250 μg/kg）的 標(biāo)準(zhǔn)曲線顯示出 TSQ 9000 系統(tǒng)具備出色的檢出限和 線性范圍,。 ● 基質(zhì)樣品（1μg/mL）連續(xù)進(jìn)樣約 400 次的數(shù)據(jù)顯示出 AEI 源*的穩(wěn)健性，并證明其在默認(rèn)的 MRL 水平能 夠滿足 SANTE 要求,。 ● 高靈敏度的 TSQ 9000 GC-MS/MS 系統(tǒng)為稀釋樣品從 而減少基質(zhì)污染和系統(tǒng)維護(hù)提供了可能性,，能有效提 高實(shí)驗(yàn)室生產(chǎn)力。 本研究建立了 TSQ 9000 三重四極桿 GC-MS / MS 系統(tǒng) 與 HyperSep dSPE 產(chǎn)品結(jié)合的整套方法,，為嬰幼兒食品 中農(nóng)殘常規(guī)分析提供了理想的解決方案,，提供* 的分析靈敏度、穩(wěn)健性,、和可靠性,，并降低了分析成本。