摘要 ：本文采用 iCAP 7000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀， 通 過 對 儀 器 條 件 和 分 析 方 法 優(yōu) 化 ,， 參 考 《 GB 5009.268-2016 食品安全標準 食品中多元素》的 方 法 實 現 了 對 圓 白 菜 (GBW10014) ,、 菠 菜 (GBW10015)、奶粉(GBW10017)生物成分標準物質中 鋁,、硼,、鋇、鈣,、銅,、鐵、鉀,、鎂,、錳、鈉,、鎳,、磷、 鍶,、鈦,、釩、鋅 16 種元素的準確測定,。實驗中對于高 含量的鉀,、鈉、鈣,、鎂,、磷采用徑向觀測,，對鋁、硼,、 鋇,、銅、鐵,、錳,、鎳、鍶,、鈦,、釩、鋅采用軸向觀測,， 在一次進樣中,，同時對食品中 16 中元素一次性準確測 量。
1．引言 《GB 5009.268-2016 食品安全標準 食品中多元 素》自 2017 年 6 月 23 日實施以來受到了廣泛的關注,。 食品中元素可以分為營養(yǎng)元素和有毒元素,，例如鉀鈉鈣 鎂鐵銅鋅硒等元素屬于人體必需或者某些酶必需元素， 而像鉛,、鎘,、汞、砷等屬于有害元素,，對神經系統(tǒng),、消 化系統(tǒng)等有損傷。各種各樣的食品在進入人體前,， 除了在長生過程中受到地域性金屬本底的影響,，近年來 還受到污水、污泥,、肥料,、采礦以及工業(yè)廢棄物的肆意 排放等影響，使一些地區(qū)食品中重金屬污染日益嚴重,。 民以食為天,，食品中營養(yǎng)元素和重金屬元素的準確測定 具有重要的意義。
2. 實驗部分 2.1 儀器與試劑 2.1.1 Thermo Scientific iCP 7000 Duo 光譜儀 2.1.2 控溫電熱板 2.1.3 超純水機（Fisher Scientific） 2.1.4 硝酸,，65% v/v（Trace Metal,，Fisher Scientific） 2.1.5 濃硫酸，98% v/v（GR,，國藥） 2.1.6 雙氧水,，37% v/v（GR，國藥） 2.1.7 24 元素標準溶液,，1000µg/mL（SPEX CertiPrep） 2.1.8 B,、P 單元素標準溶液,，1000µg/mL（國家標準物 質研究中心） 2.1.9 微量移液器（Fisher Scientific） 2.1.10 50mL HDPE 離心管（NALGENE）
2.2 樣品前處理 準確稱取 0.2 g (至 0.001g) 試樣于玻璃消解器皿 中，加 8mL 硝酸,、1mL 雙氧水,、0.5mL 濃硫酸，蓋上 表面皿,，預消解半小時后,，于石墨消解裝置上消解，先 80℃加熱半小時,，120℃加熱消解,，之后 170℃消解至 略帶黃色，去掉表面皿,，繼續(xù)加熱至消化液呈無色透明 或淺黃色,，消解液剩余 2mL 左右，加少量水復溶后冷 卻,，用水定容至 20mL,，混勻備用，同法做空白試驗,。
2.3 標準溶液 多種微量元素標準曲線：分別移取 1000µg/mL（SPEX CertiPrep）多種微量元素混合標準溶液和 B,、P 單元素 標準溶液，加入 1mL 硝酸后定容至 50mL 配制成混合 標準溶液,，各標準溶液溶度請見下表，單位 mg/L,。 表1. 各元素標準曲線梯度
本法對待測的每個元素各選取了 2~3 條譜線用于實驗, 通過對每條譜線進行標準溶液,、樣品空白和得到的強度 圖進行對比，選擇無譜峰干擾,、信背比高的譜線作為分 析譜線,，元素所選譜線信息和標準曲線擬合系數如表 3 所示。
3. 實驗結果與討論 3.1 生物成分分析標準物質的測試 實驗選取生物成分分析標準物質圓白菜GBW10014(GSB-5),、 菠菜GBW10015(GSB-6),、奶粉GBW10017(GSB-8)進行了測 量，其標準物質推薦值,、實際測量值信息如表4所示,。三種標 準物質中的16種元素都在標準值范圍內。由此可見,，Thermo Scientific iCAP 7000 Duo可對食品中的多元素進行快速,、準確 的測量。
對空白溶液(2% HNO3+1% H2SO4)進行連續(xù) 11 次的測量,，以11次空白溶液的3倍標準偏差做為該條件下的方法檢出限 (µg/mL),，以3倍檢出限乘以稀釋因子100(0.2g?20mL)作為 方法定量限,。各元素方法檢出限和方法定量限請見表5.
3.3 討論 使用Thermo Scientific iCAP 7000 Duo光譜儀，通過優(yōu)化儀器 參數條件,，采取外標法的測量方式,，可以很好的滿足食品中 16種元素測量需求。三種準物質的實驗數據表明,，實際測量 值與標準物質推薦值較為吻合同時具有較高的精密度,；iCAP 7000系列光譜儀具有更佳的靈敏度、穩(wěn)定性好,、分析速度快,、 譜線可選擇性強、運行成本低等技術優(yōu)勢,，*適用并能夠 更好的滿足和完成食品中多種元素的測量需求,。
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