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摘要 ：本文采用 iCAP 7000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀， 通 過 對(duì) 儀 器 條 件 和 分 析 方 法 優(yōu) 化 ,， 參 考 《 GB 5009.268-2016 食品安全標(biāo)準(zhǔn) 食品中多元素》的 方 法 實(shí) 現(xiàn) 了 對(duì) 圓 白 菜 (GBW10014) ,、 菠 菜 (GBW10015)、奶粉(GBW10017)生物成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中 鋁,、硼,、鋇、鈣,、銅、鐵,、鉀,、鎂、錳、鈉,、鎳,、磷、 鍶,、鈦,、釩、鋅 16 種元素的準(zhǔn)確測(cè)定,。實(shí)驗(yàn)中對(duì)于高 含量的鉀,、鈉、鈣,、鎂,、磷采用徑向觀測(cè)，對(duì)鋁,、硼,、 鋇、銅,、鐵,、錳、鎳,、鍶,、鈦、釩,、鋅采用軸向觀測(cè),， 在一次進(jìn)樣中，同時(shí)對(duì)食品中 16 中元素一次性準(zhǔn)確測(cè) 量,。 

1．引言 《GB 5009.268-2016 食品安全標(biāo)準(zhǔn) 食品中多元 素》自 2017 年 6 月 23 日實(shí)施以來(lái)受到了廣泛的關(guān)注,。 食品中元素可以分為營(yíng)養(yǎng)元素和有毒元素，例如鉀鈉鈣 鎂鐵銅鋅硒等元素屬于人體必需或者某些酶必需元素,， 而像鉛,、鎘、汞,、砷等屬于有害元素,，對(duì)神經(jīng)系統(tǒng)、消 化系統(tǒng)等有損傷,。各種各樣的食品在進(jìn)入人體前,， 除了在長(zhǎng)生過程中受到地域性金屬本底的影響，近年來(lái) 還受到污水,、污泥,、肥料,、采礦以及工業(yè)廢棄物的肆意 排放等影響,，使一些地區(qū)食品中重金屬污染日益嚴(yán)重,。 民以食為天,，食品中營(yíng)養(yǎng)元素和重金屬元素的準(zhǔn)確測(cè)定 具有重要的意義。

2. 實(shí)驗(yàn)部分 2.1 儀器與試劑 2.1.1 Thermo Scientific iCP 7000 Duo 光譜儀 2.1.2 控溫電熱板 2.1.3 超純水機(jī)（Fisher Scientific） 2.1.4 硝酸,，65% v/v（Trace Metal,，F(xiàn)isher Scientific） 2.1.5 濃硫酸，98% v/v（GR,，國(guó)藥） 2.1.6 雙氧水,，37% v/v（GR，國(guó)藥） 2.1.7 24 元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,，1000µg/mL（SPEX CertiPrep） 2.1.8 B,、P 單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000µg/mL（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物 質(zhì)研究中心） 2.1.9 微量移液器（Fisher Scientific） 2.1.10 50mL HDPE 離心管（NALGENE）

2.2 樣品前處理 準(zhǔn)確稱取 0.2 g (至 0.001g) 試樣于玻璃消解器皿 中,，加 8mL 硝酸,、1mL 雙氧水、0.5mL 濃硫酸,，蓋上 表面皿,，預(yù)消解半小時(shí)后，于石墨消解裝置上消解,，先 80℃加熱半小時(shí),，120℃加熱消解，之后 170℃消解至 略帶黃色,，去掉表面皿,，繼續(xù)加熱至消化液呈無(wú)色透明 或淺黃色，消解液剩余 2mL 左右,，加少量水復(fù)溶后冷 卻,，用水定容至 20mL，混勻備用,，同法做空白試驗(yàn),。 

2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液 多種微量元素標(biāo)準(zhǔn)曲線：分別移取 1000µg/mL（SPEX CertiPrep）多種微量元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液和 B、P 單元素 標(biāo)準(zhǔn)溶液,，加入 1mL 硝酸后定容至 50mL 配制成混合 標(biāo)準(zhǔn)溶液,，各標(biāo)準(zhǔn)溶液溶度請(qǐng)見下表，單位 mg/L,。 表1. 各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線梯度

 本法對(duì)待測(cè)的每個(gè)元素各選取了 2~3 條譜線用于實(shí)驗(yàn), 通過對(duì)每條譜線進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液,、樣品空白和得到的強(qiáng)度 圖進(jìn)行對(duì)比，選擇無(wú)譜峰干擾,、信背比高的譜線作為分 析譜線,，元素所選譜線信息和標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合系數(shù)如表 3 所示,。

3. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 3.1 生物成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)試 實(shí)驗(yàn)選取生物成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)圓白菜GBW10014(GSB-5),、 菠菜GBW10015(GSB-6),、奶粉GBW10017(GSB-8)進(jìn)行了測(cè) 量，其標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)推薦值,、實(shí)際測(cè)量值信息如表4所示,。三種標(biāo) 準(zhǔn)物質(zhì)中的16種元素都在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)。由此可見,，Thermo Scientific iCAP 7000 Duo可對(duì)食品中的多元素進(jìn)行快速,、準(zhǔn)確 的測(cè)量。

 對(duì)空白溶液(2% HNO3+1% H2SO4)進(jìn)行連續(xù) 11 次的測(cè)量,，以11次空白溶液的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差做為該條件下的方法檢出限 (µg/mL),，以3倍檢出限乘以稀釋因子100(0.2g?20mL)作為 方法定量限。各元素方法檢出限和方法定量限請(qǐng)見表5.

3.3 討論 使用Thermo Scientific iCAP 7000 Duo光譜儀,，通過優(yōu)化儀器 參數(shù)條件,，采取外標(biāo)法的測(cè)量方式，可以很好的滿足食品中 16種元素測(cè)量需求,。三種準(zhǔn)物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明,，實(shí)際測(cè)量 值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)推薦值較為吻合同時(shí)具有較高的精密度；iCAP 7000系列光譜儀具有更佳的靈敏度,、穩(wěn)定性好,、分析速度快、 譜線可選擇性強(qiáng),、運(yùn)行成本低等技術(shù)優(yōu)勢(shì),，*適用并能夠 更好的滿足和完成食品中多種元素的測(cè)量需求。