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摘要：本文用Thermo ScienticTM液相色譜串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜QuantisTM平臺(tái),，建立了快速檢測(cè)17種苯胺類(lèi)物質(zhì)的方法（鄰苯二 胺,、苯胺、聯(lián)苯胺,、對(duì)甲苯胺,、鄰甲氧基苯胺、鄰甲苯胺,、4- 硝基苯胺,、3-硝基苯胺、4氯苯胺,、2-硝基 苯胺,、3-氯苯胺、2-萘胺,、2-甲基-6-乙 基苯 胺,、3,3-二氯聯(lián)苯胺和2.6-二乙基苯胺等）。選用C8柱（Thermo ScienticTM Hypersil GOLDTM 150x3mm,3μm）,，以0.02% 甲酸水溶液為流動(dòng)相水相,，以0.02%甲酸甲醇為流動(dòng)相有機(jī) 相，流速為0.4 mL/min,，柱溫為35℃,。采用ESI源正離子模式進(jìn) 行 SRM掃描。此17種化合物在0.05/5-200 ng/mL濃度范圍內(nèi) 線(xiàn)性關(guān)系良好（r2>0.99）,，LOQ在0.05~5ng/mL之間,，LOD在 0.01~1 ng/mL之間。本方法靈敏且專(zhuān)屬性強(qiáng)，適用于苯胺類(lèi)污 染物的檢測(cè),，*符合標(biāo)準(zhǔn)要求,。

 1.引言 苯胺類(lèi)化合物作為工業(yè)原料被廣泛用于多種行業(yè)，如染料工業(yè) 中的中間體,，橡膠助劑的重要原料可用于制造防老劑,，也可作 為醫(yī)藥合成中間體，農(nóng)藥工業(yè)中用于生產(chǎn)許多殺蟲(chóng)劑,，同時(shí)也 是生產(chǎn)香料,、塑料,、清漆等的原料,。少量苯胺就能引起急性中 毒，其中一些苯胺類(lèi)化合物可以快速透過(guò)皮膚或呼吸道系統(tǒng) 進(jìn)入體內(nèi),，造成溶血性貧血,，損害肝臟引起中毒性肝炎，對(duì)腎 功能造成損害,。同時(shí),，持續(xù)接觸苯胺類(lèi)物質(zhì)，還可引起慢性中 毒,，對(duì)人的造血系統(tǒng)的損害表現(xiàn)為紅血球逐漸減少,，出現(xiàn)不同 程度的青紫；對(duì)神經(jīng)系統(tǒng)的損害表現(xiàn)為持續(xù)性頭痛,，智力減退 或喪失以及各種神經(jīng)官能癥狀,；對(duì)泌尿系統(tǒng)的損害表現(xiàn)為排尿 困難，血尿等現(xiàn)象,，甚至發(fā)生尿道癌,，前列腺癌或膀胱癌；對(duì) 皮膚的損害表現(xiàn)為皮膚發(fā)紅,，疼痛,，蕁麻疹等過(guò)敏反應(yīng)。苯胺類(lèi)物質(zhì)具特殊的氣味,，一般難溶于水,，而易溶于有機(jī)試 劑，易揮發(fā),，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,，對(duì)人體的危害高，隨著工業(yè)發(fā)展,，此 類(lèi)物質(zhì)被大量使用,，如不控制其排放，對(duì)環(huán)境和人類(lèi)的飲用水 安全會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的持久性危害，是我國(guó)規(guī)定的優(yōu)先控制污染 物,。通過(guò)吸附材料處理,、催化氧化法或是微生物降解的方式， 可以顯著減少苯胺類(lèi)物質(zhì)進(jìn)入生態(tài)系統(tǒng),。

因此,，2019年10月，生態(tài)環(huán)境部發(fā)布了水質(zhì)17種苯胺類(lèi)化合 物的測(cè)定液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法[1],，標(biāo)準(zhǔn)于2020年4月實(shí) 施,。本文建立了基于Thermo ScienticTM TSQ QuantisTM三重四 極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀針對(duì)17種苯胺類(lèi)物質(zhì)的檢測(cè)方法。本方法靈 敏度高,、專(zhuān)屬性強(qiáng),、穩(wěn)定性好，可以滿(mǎn)足生態(tài)環(huán)境部的檢測(cè)要 求,，可為此類(lèi)化合物風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)控提供有效的技術(shù)支持,。

 2. 實(shí)驗(yàn)部分 2.1 儀器與試劑 2.1.1 Thermo ScienticTM VanquishTM超高效液相色譜儀 Thermo ScienticTM TSQ QuantisTM三重四極桿質(zhì)譜儀 2.1.2 甲醇（質(zhì)譜純，美國(guó)Thermo Fisher公司）,；水（質(zhì)譜純,， 美國(guó)Thermo Fisher公司）；甲酸（質(zhì)譜純,，美國(guó)Thermo Fisher 公司） 2.2 化合物信息及溶液配制

 2.2.2 儲(chǔ)備液：分別吸取相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)品溶液,，用甲醇稀釋配置 成10μg/ml的儲(chǔ)備液。 2.2.3 系列標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)：以10:90 甲醇水作為溶劑,，稀釋成系列標(biāo) 準(zhǔn)曲線(xiàn) 0.05 –200 ng/mL （不同化合物標(biāo)曲濃度點(diǎn)有所不同） ,。 2.3 色譜條件： 色譜柱：Thermo ScienticTM Hypersil GOLDTM（C8，3µm, 150 x 3 mm）,； 柱溫：35℃,； 進(jìn)樣量：10 µL； 流動(dòng)相：A為水（含0.02%甲酸）,，B為甲醇（含0.01%甲酸） ,，梯度洗脫程序（表2）

 2.4 質(zhì)譜條件： 可加熱電噴霧電離源（HESI），正離子掃描模式,；掃描方 式：SRM,；噴霧電壓 (+)： 3500V；離子傳輸管溫度：260℃,；鞘氣壓力60 arb,；輔助氣壓力20 arb；離子源溫度：450℃,；碰 撞氣壓力：1.5 mTorr,；

3. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 3.1 色譜圖 采用上述儀器方法,，此17種苯胺類(lèi)類(lèi)獲得了良好的色譜峰，圖 1為此17種化合物的色譜圖,，濃度為50 ng/mL,。

采用上述儀器方法，對(duì)此17種苯胺類(lèi)化合物進(jìn)行線(xiàn)性范圍測(cè) 試,，線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)r2均大于0.99,，線(xiàn)性關(guān)系良好。17種苯胺類(lèi) 線(xiàn)性范圍,、線(xiàn)性相關(guān)系數(shù),、LOQ、LOD結(jié)果見(jiàn)表4,，部分化合物 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖見(jiàn)圖2,。

 4. 總結(jié) 本文建立了三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀（TSQ Quantis）分析17種 苯胺類(lèi)化合物的檢測(cè)方法。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,，基于Thermo ScienticTM TSQ QuantisTM建立的檢測(cè)方法不僅具有優(yōu)異的靈敏度 和線(xiàn)性范圍,，同時(shí)具備良好的重現(xiàn)性,，符合生態(tài)環(huán)境部標(biāo)準(zhǔn),。本 方法可用于苯胺類(lèi)物質(zhì)的日常分析檢測(cè)。