摘要 :本文針對生態(tài)環(huán)境部標準HJ1049-2019,,在賽默飛全新一代三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用TSQ Fortis平臺建立了水中4-硝基酚,,2,4-二硝基 酚,2,6-二硝基酚和2,4,6-三硝基酚污染物的檢測方法,。TSQ Fortis 采用ESI源負離子模式SRM掃描方式檢測,。色譜條件C18柱(Thermo ScientificTM Hypersil GOLDTM 100x2.1mm, 1.9μ),流動相甲 醇和0.01%乙酸水溶液,,流速0.3 mL/min,,柱溫35℃。本方法中四 種硝基酚污染物定量限優(yōu)于標準的檢測要求,,重現(xiàn)性和線性關(guān)系良 好,,專屬性強,適用于水中硝基酚類污染物的檢測,。
1.引言 硝基酚是一類重要且常用的化工原料,,作為原材料或中間體被廣泛 應(yīng)用于醫(yī)藥,,殺蟲劑,染料,,木材防腐劑和橡膠等生產(chǎn)中,。 硝基酚在生產(chǎn)和使用過程中,會隨工業(yè)廢水的排放對環(huán)境造成污 染,,使地表水等極易受到污染,。硝基酚對人和哺乳動物都有毒性, 在生物體內(nèi)易被酶轉(zhuǎn)化為亞硝基和羥胺基衍生物, 這些衍生物可生 成正鐵血紅蛋白或亞硝基胺, 前者能與氧結(jié)合,后者是致癌物[1]。 2019年11月,,生態(tài)環(huán)境部發(fā)布水質(zhì)4種硝基酚類化合物的測定液相 色譜-三重四極桿質(zhì)譜法[2],,標準于2020年4月實施。本文建立了基 于Thermo ScientificTM TSQ FortisTM三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀,,針對4 種硝基酚(4-硝基酚,,2,4-二硝基酚,2,6-二硝基酚和2,4,6-三硝基 酚)污染物的檢測方法,。本方法專屬性強,、穩(wěn)定性好,可以滿足生 態(tài)環(huán)境部的檢測要求,,為水質(zhì)中分析此類化合物提供有效的檢測方 法,。
2. 實驗部分 2.1 儀器與試劑 2.1.1 Thermo ScientificTM VanquishTM超高效液相色譜儀 Thermo ScientificTM TSQ FortisTM三重四極桿質(zhì)譜儀2.1.2 甲醇(質(zhì)譜純,美國Thermo Fisher公司),;水(質(zhì)譜純,,美 國Thermo Fisher公司);乙酸(HPLC純,,美國Thermo Fisher公 司)
2.2 化合物信息及溶液配制 2.2.1 4種硝基酚化合物信息(表1) 化合物名稱 英文名稱 CAS編號 分子式 分子量 4-硝基酚 4-nitrophenol 100-02-7 C6 H5 NO3 139 2,4-二硝基酚 2,4-dinitrophenol 51-28-5 C6 H4 N2 O5 184 2,6-二硝基酚 2,6-dinitrophenol 573-56-8 C6 H4 N2 O5 184 2,4,6-三硝基酚 2,4,6-trinitrophenol 88-89-1 C6 H3 N3 O7 229 2.2.2 標準品 4種硝基酚混標溶液,,濃度1mg/mL (AccuStandard),溶劑甲醇內(nèi)標 2,4-dinitrophenol-d3濃度100μg/mL(First Standard), 溶劑甲醇 2.2.3 儲備液:精確吸取相應(yīng)標準品溶液,,用甲醇稀釋配置成 10μg/ml的儲備液,。 2.2.4 標準曲線各溶液:以水作為溶劑,稀釋成系列標準曲線 0.2 –200ng/mL,,各濃度的標準品溶液中加入10μL內(nèi)標溶液(200ng/ mL),。 2.3 色譜條件: 色譜柱:Thermo ScientificTM Hypersil GOLDTM(C18,1.9µ, 100 x 2.1mm),; 柱溫:35℃,; 進樣量:10 µL; 流動相:A為2%甲醇水溶液(含0.01%乙酸),,B為甲醇,,梯度洗 脫程序見下面表2
2.4 質(zhì)譜條件: 可加熱電噴霧電離源(HESI),負離子掃描模式;掃描方 式:SRM,;噴霧電壓(-):3200V,;離子傳輸管溫度:300℃;鞘 氣壓力40arb,;輔助氣壓力3arb,;離子源溫度:360℃;碰撞氣壓 力:2 mTorr,;選擇反應(yīng)監(jiān)測離子對信息見表3,。
3. 實驗結(jié)果與討論
3.1 色譜圖 采用上述儀器方法,此4種硝基酚類化合物獲得了良好的色譜峰,。2,4-二硝基酚和2,6-二硝基酚為同分異構(gòu)體, 進行了基線分離,, 可以分別準確測定。圖1是4種硝基酚化合物(10ng/mL)和內(nèi)標的 色譜圖,。
3.2 線性范圍 采用上述儀器方法,,對4種硝基酚類化合物進行線性范圍測試,線 性相關(guān)系數(shù)r 2 均大于0.99,,線性關(guān)系良好,。4種硝基酚化合物線性范 圍、線性相關(guān)系數(shù),、LOQ,、LOD結(jié)果見表4,化合物標準曲線圖見 圖2,。
4. 總結(jié) 本文建立了三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀(TSQ Fortis)分析水中硝基酚 類化合物的檢測方法,。由實驗結(jié)果可以看出,基于Thermo ScientificTM TSQ FortisTM建立的檢測方法不僅具有優(yōu)異的靈敏度和線性范 圍,,同時具備良好的重現(xiàn)性,,符合生態(tài)環(huán)境部標準。本方法可用于 水質(zhì)中硝基酚類物質(zhì)的分析檢測,。
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