前言 ：近30年以來,，普通人群中二惡英的毒性當(dāng)量水平和人體負(fù)荷 水平一直在下降[1][2]。90%以上人群是通過食品接觸到二惡英 和二惡英類化合物的[2],。隨著食品,、飼料和組織中二惡英水平 的不斷降低，要想有效控制如此低的二惡英暴露水平,，對定 量限,、選擇性和質(zhì)量控制水平的要求比以往更嚴(yán)格。
高分辨氣相色譜/高分辨質(zhì)譜聯(lián)用儀由于滿足上述要求,，成為了二 惡英分析中有效的分析手段,，歐盟法令和美國環(huán)保署（EPA） 方法1613 B [3]-[7] 都要求采用高分辨氣相色譜/高分辨質(zhì)譜聯(lián)用來 進(jìn)行食品和飼料中的二惡英分析。同時(shí),，也因?yàn)樗奶禺愋裕?高分辨氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀被法規(guī)要求用來對樣品中分析物的 陽性確認(rèn),。
新的法規(guī)要求不斷提高分析儀器的靈敏度。例如,，新的確認(rèn)方 法要求定量限（LOQ）低于法規(guī)規(guī)定低下限值的80%,，這就 要求儀器要有更低的檢測限,，更少的進(jìn)樣量來滿足分析要求,。 現(xiàn)代儀器，例如DFS,，能夠滿足這種更低檢測的要求,，因而樣 品制備更快，通量更高,。 高靈敏度的DFS高分辨氣相色譜/高分 辨質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)就是分析這些苛刻樣品的完美選擇,。
實(shí)驗(yàn)條件 ：所有的測定都在聯(lián)接有一臺(tái)裝備分流/不分流進(jìn)樣口的TRACE GC UltraTM氣相色譜的DFS高分辨氣相色譜/高分辨質(zhì)譜聯(lián)用 系統(tǒng)上完成。樣品通過TriPlusTM自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣（見圖1）,， 進(jìn)樣量為2μL,。色譜柱為60m×0.25mm ID×0.1μm液膜厚的 TRACETM TR-5MS,。升溫程序如表1所示。進(jìn)樣采用了熱針頭 技術(shù),?？盏尼橆^在進(jìn)樣前在進(jìn)樣口中加熱2-3秒。從而消除對 高沸點(diǎn)同族體的歧視,。
DFS質(zhì)譜采用多離子檢測方式（MID）采集,，分辨率為10,000 （10％峰谷）。參比物質(zhì)采用FC43來進(jìn)行質(zhì)量鎖定和質(zhì)量校 正,。通過對參比質(zhì)量每次掃描的監(jiān)測,，來保證高分辨質(zhì)譜分析 常規(guī)目標(biāo)化合物時(shí)需要的高質(zhì)量精度、穩(wěn)定性和重現(xiàn)性,。對 所有天然的二惡英/呋喃的同族體以及它們相應(yīng)的用13C標(biāo)記的 內(nèi)標(biāo)化合物,，在MID中設(shè)置定量質(zhì)量和豐度質(zhì)量（見表2）。每 個(gè)MID窗口中參比質(zhì)量的有效分辨率被連續(xù)監(jiān)測并記錄下來,。
對于不同的分析,，MID采集的設(shè)置可能需要做一定的修改。例 如EPA 1613方法,，通常不含有13C標(biāo)記的內(nèi)標(biāo)八氯代呋喃,，因 此純粹進(jìn)行EPA1613方法的MID設(shè)定時(shí)它的質(zhì)量可以從表2中刪 去。正確設(shè)定每種同族體的MID保留時(shí)間窗口必須使用窗口定 義標(biāo)準(zhǔn)（比如飛灰樣品）,。
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