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DFS- 高分辨氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀:復(fù)雜基質(zhì)樣品中痕量二惡英的檢定

閱讀:1306      發(fā)布時(shí)間:2020-8-31
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前言 :近30年以來,,普通人群中二惡英的毒性當(dāng)量水平和人體負(fù)荷 水平一直在下降[1][2]。90%以上人群是通過食品接觸到二惡英 和二惡英類化合物的[2],。隨著食品,、飼料和組織中二惡英水平 的不斷降低,要想有效控制如此低的二惡英暴露水平,,對定 量限,、選擇性和質(zhì)量控制水平的要求比以往更嚴(yán)格。

高分辨氣相色譜/高分辨質(zhì)譜聯(lián)用儀由于滿足上述要求,,成為了二 惡英分析中有效的分析手段,,歐盟法令和美國環(huán)保署(EPA) 方法1613 B [3]-[7] 都要求采用高分辨氣相色譜/高分辨質(zhì)譜聯(lián)用來 進(jìn)行食品和飼料中的二惡英分析。同時(shí),,也因?yàn)樗奶禺愋裕?高分辨氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀被法規(guī)要求用來對樣品中分析物的 陽性確認(rèn),。

 新的法規(guī)要求不斷提高分析儀器的靈敏度。例如,,新的確認(rèn)方 法要求定量限(LOQ)低于法規(guī)規(guī)定低下限值的80%,,這就 要求儀器要有更低的檢測限,,更少的進(jìn)樣量來滿足分析要求,。 現(xiàn)代儀器,例如DFS,,能夠滿足這種更低檢測的要求,,因而樣 品制備更快,通量更高,。 高靈敏度的DFS高分辨氣相色譜/高分 辨質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)就是分析這些苛刻樣品的完美選擇,。

 

實(shí)驗(yàn)條件 :所有的測定都在聯(lián)接有一臺(tái)裝備分流/不分流進(jìn)樣口的TRACE GC UltraTM氣相色譜的DFS高分辨氣相色譜/高分辨質(zhì)譜聯(lián)用 系統(tǒng)上完成。樣品通過TriPlusTM自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣(見圖1),, 進(jìn)樣量為2μL,。色譜柱為60m×0.25mm ID×0.1μm液膜厚的 TRACETM TR-5MS,。升溫程序如表1所示。進(jìn)樣采用了熱針頭 技術(shù),??盏尼橆^在進(jìn)樣前在進(jìn)樣口中加熱2-3秒。從而消除對 高沸點(diǎn)同族體的歧視,。

DFS質(zhì)譜采用多離子檢測方式(MID)采集,,分辨率為10,000 (10%峰谷)。參比物質(zhì)采用FC43來進(jìn)行質(zhì)量鎖定和質(zhì)量校 正,。通過對參比質(zhì)量每次掃描的監(jiān)測,,來保證高分辨質(zhì)譜分析 常規(guī)目標(biāo)化合物時(shí)需要的高質(zhì)量精度、穩(wěn)定性和重現(xiàn)性,。對 所有天然的二惡英/呋喃的同族體以及它們相應(yīng)的用13C標(biāo)記的 內(nèi)標(biāo)化合物,,在MID中設(shè)置定量質(zhì)量和豐度質(zhì)量(見表2)。每 個(gè)MID窗口中參比質(zhì)量的有效分辨率被連續(xù)監(jiān)測并記錄下來,。

 對于不同的分析,,MID采集的設(shè)置可能需要做一定的修改。例 如EPA 1613方法,,通常不含有13C標(biāo)記的內(nèi)標(biāo)八氯代呋喃,,因 此純粹進(jìn)行EPA1613方法的MID設(shè)定時(shí)它的質(zhì)量可以從表2中刪 去。正確設(shè)定每種同族體的MID保留時(shí)間窗口必須使用窗口定 義標(biāo)準(zhǔn)(比如飛灰樣品),。

 

更多信息請點(diǎn)擊:賽默飛高分辨質(zhì)譜

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