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賽默飛色譜及質(zhì)譜

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GB 2763-2019 賽默飛整體解決方案(GC-MS/MS篇)

閱讀:935      發(fā)布時(shí)間:2020-4-16
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由國(guó)家衛(wèi)生健康委、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部,、市場(chǎng)監(jiān)管總局三部門聯(lián)合發(fā)布的《GB2763-2019 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥大殘留*》已于2020年2月15日正式實(shí)施,,替代GB 2763-2016和GB2763.1-2018。新的*規(guī)定了483種農(nóng)藥在356種(類)食品中7107項(xiàng)殘留*,。

 

為幫助客戶應(yīng)對(duì)挑戰(zhàn),,賽默飛的應(yīng)用科學(xué)家們,根據(jù)農(nóng)藥的化學(xué)性質(zhì)將其分類,,選擇合適的儀器檢測(cè)方法,,專門針對(duì)GB2763-2019開發(fā)了集GC-MS/MS、LC-MS/MS,、IC-MS/MS三大技術(shù)平臺(tái)于一體的整體解決方案,,涵蓋了新的*中85%的農(nóng)藥及其代謝物,為您提供從樣品到結(jié)果的全流程支持服務(wù),。從今天開始,,我們分三期連載,分別介紹賽默飛基于三大技術(shù)平臺(tái)的GB 2763多農(nóng)殘整體解決方案,。

 

1. GB 2763-2019 涵蓋農(nóng)藥分類

 

 

2. 賽默飛GB 2763-2019整體解決方案

 

GB 2763-2019簡(jiǎn)介

 

農(nóng)藥品種*

2019版標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了483種農(nóng)藥在356種(類)食品中7107項(xiàng)殘留*,,與2016版相比新增農(nóng)藥品種50個(gè)、殘留*2967項(xiàng),,基本涵蓋了我國(guó)已登記農(nóng)藥品種和居民日常消費(fèi)的主要農(nóng)產(chǎn)品,。

 

動(dòng)物源性食品的*

除了植物源性食品,2019版標(biāo)準(zhǔn)還提高了動(dòng)物源性食品的*,,共計(jì)規(guī)定了109種農(nóng)藥在肉,、蛋,、奶等27種居民日常消費(fèi)的動(dòng)物源性食品中703項(xiàng)大殘留*,是2016版的14倍,。

 

高風(fēng)險(xiǎn)禁限用農(nóng)藥

對(duì)于高風(fēng)險(xiǎn)禁限用農(nóng)藥,,2019版標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了甲胺磷等27種禁用農(nóng)藥585項(xiàng)*標(biāo)、氧樂果等16種限用農(nóng)藥311項(xiàng)*,,*高風(fēng)險(xiǎn)的禁限用農(nóng)藥監(jiān)管漏洞,。


進(jìn)口農(nóng)產(chǎn)品*

對(duì)于進(jìn)口農(nóng)產(chǎn)品2019版標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了77種尚未在我國(guó)批準(zhǔn)使用的的1109項(xiàng)*,,為進(jìn)口農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量安全提供法規(guī)依據(jù),。

 

檢測(cè)方法

對(duì)于檢測(cè)方法,*將GC-MS/MS儀器方法QuEChERS前處理方法GB 23200.113-2018)納入的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),,以更好的選擇性和靈敏度來更好地應(yīng)對(duì)MRLs合規(guī)判斷,,并簡(jiǎn)化了樣品處理流程。

 

以上舉措,,使我國(guó)農(nóng)產(chǎn)品距離實(shí)現(xiàn)“生產(chǎn)有標(biāo)可依,、產(chǎn)品有標(biāo)可檢、執(zhí)法有標(biāo)可判”的目標(biāo)更近了一步,。

 

3. GB 2763 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)歷年更新情況

 

GB 2763-2019 賽默飛整體解決方案之一:GC-MS/MS篇

 

GC-MS/MS解決方案的所有實(shí)驗(yàn)都在賽默飛三重四桿氣質(zhì)聯(lián)用儀TSQ 9000以及變色龍軟件上完成,。

 

色譜分離和質(zhì)譜分析

實(shí)驗(yàn)通過一次QuEChERS樣品前處理,GC-MS/MS一針進(jìn)樣,,35.6min內(nèi)以標(biāo)配的T-SRM模式高效完成GB2763-2019監(jiān)管范圍內(nèi)的>240 種農(nóng)藥的分離分析,。

 4. 蘋果基質(zhì)標(biāo)液的T-SRM質(zhì)量色譜圖(20 μg/kg)

 

 

基質(zhì)定量限及線性

84%的目標(biāo)農(nóng)藥在蘋果基質(zhì)中的定量限達(dá)到1μg/kg,保留時(shí)間和離子比率均符合法規(guī)要求,。所有目標(biāo)物質(zhì)在校正曲線范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,。此處以乙酰甲胺磷為例,展示了整個(gè)校正曲線和加標(biāo)樣品的RT穩(wěn)定性,、離子比率,、基質(zhì)LOQ的質(zhì)量色譜圖、線性,。

 

5. >240種農(nóng)藥的蘋果基質(zhì)LOQ 分布

 

 

6. >240種農(nóng)藥的蘋果基質(zhì)匹配曲線相關(guān)系數(shù)

 

 

7. 乙酰甲胺磷基質(zhì)LOQ(1 μg/kg)

 

 

8. 乙酰甲胺磷基質(zhì)匹配曲線(1-100 μg/kg)

 

9. 乙酰甲胺磷的RT穩(wěn)定性

 

 10. 乙酰甲胺磷定性離子對(duì)的離子比率

 

 

方法穩(wěn)定性

我們用蘋果基質(zhì)標(biāo)液(20μg/L)連續(xù)進(jìn)樣80針,,考察方法的穩(wěn)定性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,,目標(biāo)農(nóng)藥在80針的進(jìn)樣中保留時(shí)間,、離子比率穩(wěn)定性良好。此處選取不同時(shí)間段內(nèi)代表性物質(zhì)的穩(wěn)定性數(shù)據(jù)展示如下,。

 11.蘋果基質(zhì)標(biāo)液(20μg/L)連續(xù)進(jìn)80針代表性物質(zhì)的RT穩(wěn)定性

 

 

12. 蘋果基質(zhì)標(biāo)液(20μg/L)連續(xù)進(jìn)80針代表性物質(zhì)的離子比率穩(wěn)定性

 

PS:

 

另外,,聽說你對(duì)氟蟲腈有點(diǎn)頭疼?下面額外展示了本解決方案中氟蟲腈、氟甲腈,、氟蟲腈砜,、氟蟲腈亞砜的基質(zhì)標(biāo)液(1μg/L)以及1-200 μg/L的線性范圍,供您參考,。

 

 

 

耗材包

后,,除了儀器方法包,賽默飛還貼心的為您提供色譜耗材和前處理耗材包:

 

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