賽默飛氣相色譜是以氣體為載體進行分離分析的技術(shù)手段,在氣相色譜體系中如果密封出了問題,,漏氣了將會對檢測結(jié)果與系統(tǒng)本身造成很大影響,,來聊聊氣相色譜漏氣了怎么辦?
漏氣,,分為載氣漏氣和輔助氣漏氣,。
載氣漏氣時,色譜圖有以下變化:
一,、基線變化:
1,、基線不穩(wěn)定(噪聲大、恒溫操作時無規(guī)則波動或向一個方向漂移)
a,、基線燥聲大,,可能是載氣流速過大或漏氣;
b,、基線正弦波波動,,可能是載氣流量不穩(wěn)定,,除檢查氣源外,也要排除是否漏氣,;
c,、恒溫操作時基線無規(guī)則波動或向一個方向漂移,出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣,。
2,、基線不能調(diào)零。對熱導池檢測器可能是漏氣導致熱導絲沒有*泡在氫氣中,,熱導絲失去平衡或已被燒壞,。
二、色譜峰變化:
a,、峰形變小,、保留時間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進樣器,、硅膠墊在進樣時漏氣,;
b、峰形變小,、保留時間變大,,從進樣器到檢測器的氣路中有漏氣,或進樣墊連續(xù)漏氣,。
三,、在排除進樣技術(shù)的前提下,多次進樣重現(xiàn)性差(保留時間,、峰面積以及定量結(jié)果),。
輔助氣漏氣時,一般表現(xiàn)為色譜峰響應降低甚至沒有響應等,。如當氫火焰離子化檢測器(FID)運行時,,氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定,,可能導致恒溫操作時基線出現(xiàn)無規(guī)則波動,。
然后是檢漏了,也是重要的部分
氣路漏氣會導致儀器無法正常工作,、保留時間不穩(wěn)定,、色譜響應變化等。氣路漏氣,,分為載氣漏氣或輔助氣漏氣,,主要表現(xiàn)在以下幾個方面:
一、載氣流量不正常,如:流量太大調(diào)不??;流量太小調(diào)不大;流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定,。
二,、輔助氣漏氣,如氫火焰離子化檢測器,,表現(xiàn)在:
1,、氫火焰檢測器點不著火,
2,、恒溫操作時基線出現(xiàn)無規(guī)則波動,。
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