二噁英（Dioxin）具有很強(qiáng)的致癌,、致畸、致突變作用,。它是工業(yè)生產(chǎn)的副產(chǎn)物，隨著工業(yè)排放進(jìn)入生態(tài)環(huán)境,。該類物質(zhì)不溶于水,，但可溶于脂肪，且極難通過化學(xué)和生物降解消除,，因此可長時間存在于環(huán)境中,，并在食物鏈中通過生物富集作用積累；它還具有半揮發(fā)性,，能夠通過遠(yuǎn)距離傳播,，產(chǎn)生“蒸餾效應(yīng)”。研究顯示,，人體暴露于二噁英及其類似物的主要途徑是進(jìn)食動物源性食物,，約占總暴露量的80%－95%，肉類,、奶類制品和魚類是二噁英及其類似物的主要膳食來源,。
歐盟法規(guī)
根據(jù)歐盟法規(guī)EU644/2017和EU771/2017，監(jiān)測食品和飼料中二噁英的方法有2種,，分別是：篩查方法和確證方法,。
●篩查方法
用來篩選二噁英含量超過MLs（zui大*）或ALs（行動水平）的樣品，對可能超過MLs或ALs的樣品提供“是”或“否”的判定,。對于疑似不符合MLs的樣品,，必須通過確證方法對樣品中二噁英含量進(jìn)行確證,。
●確證方法
可以準(zhǔn)確定性和定量樣品中存在的二噁英，并提供有關(guān)同類物的全部信息,。除了被允許用來控制MLs和ALs,；確證方法還可用于確定食品檢測中的低背景水平、遵循時間趨勢對人群進(jìn)行暴露評估以及建立數(shù)據(jù)庫,，以便對ALs和MLs進(jìn)行可能的重新評估,。這些確證內(nèi)容必須通過GC-HRMS進(jìn)行。但是,，為了確認(rèn)符合或不符合MLs,，也可以使用GC-MS/MS作為確證方法。
歐盟關(guān)于食品中二噁英*
（EU 1259/2011）
現(xiàn)階段二噁英檢測標(biāo)準(zhǔn)
二噁英的檢測方法有很多,，但大多數(shù)參考EPA1613b方法,，采用同位素稀釋法GC/HRMS測定二噁英。2014年歐盟法規(guī)變更（法規(guī)EU 589/2014）,，允許使用GC-MS/MS儀器作為控制某些食品中二噁英MLs的確證方法,。這項法規(guī)于2017年被EU644/2017取代，但依然允許GC-MS/MS儀器作為控制某些食品中zui大含量（MLs）的確證方法,。同年歐盟還頒布了EU 771/2017,，允許GC-MS/MS儀器作為控制飼料中zui大含量（MLs）的確證方法。
現(xiàn)階段二噁英檢測標(biāo)準(zhǔn)匯總（2019）
GC-MS/MS成為二噁英檢測確證方法
在歐洲,，采用基于性能的方法來分析二噁英,。本質(zhì)上，這意味著,，只要所使用的方法能夠滿足法規(guī)要求的靈敏度及性能指標(biāo),，該分析的結(jié)果就是有效的。食品和飼料中的二噁英的含量受到嚴(yán)格的管制和監(jiān)測,，并以zui大*和行動水平（MLs和ALs）為控制標(biāo)準(zhǔn),。遵循歐盟方法的任何實驗室現(xiàn)在都可以使用GC-MS/MS進(jìn)行ML符合性控制。歐盟法規(guī)對GC-MS/MS作為確證方法控制二噁英MLs的要求如下圖所示,。
Thermo Scientific™ TSQ 9000 AEI 二噁英分析儀
基于歐盟法規(guī)的要求,，賽默飛英國應(yīng)用團(tuán)隊開發(fā)了TSQ 9000 AEI二噁英分析儀，助力您食品樣品的二噁英分析,。TSQ 9000二噁英分析儀具有以下特點：
01.合規(guī) COMPLIANCE
符合歐盟對食品和飼料樣品中二噁英的所有要求,，使人們對低水平的定量結(jié)果充滿信心；
02. PRODUCTIVITY
操作簡便,，即裝即用,。全面的Thermo Scientific™Chromeleon™色譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)（CDS）軟件，具有法規(guī)要求的預(yù)加載計算模板,；
03.穩(wěn)健 ROBUSTNESS
方法的穩(wěn)健性已通過多種樣品驗證,。
該二噁英分析儀分別由賽默飛美國應(yīng)用團(tuán)隊,、中國應(yīng)用團(tuán)隊進(jìn)行了驗證。
部分實驗結(jié)果（中國地區(qū)）
以下所有實驗,，都在Thermo Scientific™ TSQ™ 9000 GC-MS/MS AEI系統(tǒng)上進(jìn)行,。配備 Trace 1310氣相色譜和AS1310自動進(jìn)樣器。方法學(xué)實驗分別在SSL和PTV進(jìn)樣口上重復(fù)進(jìn)行,。
01.GC分離度
TG-Dioxin色譜柱以其強(qiáng)保留性對TCDD/F異構(gòu)體有著的分離效果,，有效避免背景中無毒的TCDD/F對2378-TCDD/F積分結(jié)果干擾。在45 min內(nèi)分離了17種PCDD/Fs及其同位素標(biāo)記物,，HxCDF（以及HxCDD）的分離度*要求,。
02.SRM離子對
每一種native及相應(yīng)的labeled都具備2個不同的母離子和2個不同的子離子，且離子比率在整個校正范圍內(nèi)的偏差遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于法規(guī)15%的要求,。（另外,，我們還開發(fā)了ion ratio calculator，可以計算出每種物質(zhì)的SRM離子對以及理論離子比率）,。
03.LOQ濃度的RR/RF以及IR
LOQ作為校正曲線zui低點,，其RR/RF值以及離子比率*符合要求。
04.實際樣品檢測結(jié)果
中國應(yīng)用團(tuán)隊用TSQ 9000 AEI二噁英分析儀測試了一些能力認(rèn)證樣品,，測試結(jié)果與GC-HRMS的測試結(jié)果一致,，說明TSQ 9000 AEI二噁英分析儀可以為食品中二噁英的檢測提供一種常規(guī)的確證方法。
使用CS5標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查的異構(gòu)體之間的峰底重疊
篩選離子對時,，應(yīng)考慮母離子的強(qiáng)度和該母離子會生成什么樣的子離子
在序列的開始和結(jié)束分別測試小校準(zhǔn)點;檢查每種分析物的RR/RF和IR
實際樣品檢測結(jié)果（北京）
實際樣品檢測結(jié)果（UK）
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