簡介：硒是人類健康的必要元素，具有重要的生理活性功能?，F(xiàn) 在醫(yī)學(xué)已經(jīng)證明,，硒對抗病毒、保肝護(hù)肝等起了重要的作 用。隨著社會生活水平的提高,，人們對嬰幼兒食品的要求 越來越高,，因此對奶粉中 se 的快速、準(zhǔn)確測定具有現(xiàn)實(shí)意 思,。目前比較成熟的方法為原子熒光法、熒光法等,。本方 法采用 ICP-OES 測定奶粉中 Se 的含量,，測定方法簡單、 快速 , 所得結(jié)果的重復(fù)性,、準(zhǔn)確性都較好,。本文介紹了具 有碰撞反應(yīng)池的 iCAP Qc ICP-MS，分析速度快且多元素 同時(shí)測定,、線性范圍寬,、精密度高、準(zhǔn)確性好,、檢出限 低,、抗干擾能力強(qiáng)。采用 ICP-MS 測定了奶粉消解液中 K,、 Na,、Mg、P,、Ca,、Cu、Mn,、Zn,、 As、Se,、Hg,、Pb 元素， 方法簡便,、快速,，準(zhǔn)確，*現(xiàn)代測試需求,。
實(shí)驗(yàn)部分：儀器介紹 Thermo Scientific iCAP 7000 系列 ICP 等離子體發(fā)射光譜儀 iCAP 7000 系列是 Thermo Fisher 新開發(fā)的 ICP 光譜儀,， 從 2013 年發(fā)布以來，以其優(yōu)異的性能,、*的設(shè)計(jì),、 人性化易使用和多用途率等特點(diǎn)獲得了市場的廣泛認(rèn) 可。 iCAP 7000 具有雙向和垂直兩種觀測方式,，可以適用 于要求低檢出限和耐復(fù)雜基體各種應(yīng)用的需求,。 直觀的,、功能強(qiáng)大的 Qtegra 操作軟件，對于需要頻繁應(yīng)用 標(biāo)準(zhǔn)加入功能的分析工作者而言,，它即可以選擇針對同 類的樣品使用相同斜率的測量方式,，以省去分別對每個(gè)樣品的加標(biāo)制備環(huán)節(jié)，在保證測量結(jié)果準(zhǔn)確度的情況下而提 高了工作效率,；又可以選擇針對不同類型的樣品采取分別 獨(dú)立加標(biāo)的測量方式以保證各類樣品測量結(jié)果的準(zhǔn)確度,。
● 優(yōu)異的檢出限，15 秒積分時(shí)間可以獲得亞 ppb 級的檢 出限,；
● RACID86 檢測器紫外量子化效率高,，確保 <190nm 以 下波長具有靈敏度，如 Al 167,、P 178,、S180 等；
● 新型固態(tài) RF 發(fā)生器采用變頻快速匹配,，適合于有機(jī),、 高基體等樣品直接進(jìn)樣；
● 高 分 辨 率,，200nm 處光學(xué)分辨率為 0.007nm,， P213.618、Cu213.598nm 譜線可*分開,；
● 快速分析,，以及實(shí)時(shí)的背景校正技術(shù)，可在 1 分鐘 內(nèi)完成多達(dá) 60 個(gè)元素的測定,；
● *的可拆卸式全套陶瓷炬管,，能夠耐受任何試劑進(jìn)樣， 充分延長使用壽命,，并利于更換清洗,；
方法提要：本文采用 iCAP 7400 Duo ICP-OES，用微波消解儀處理樣 品,，用氫化物發(fā)生法對奶粉中的 se 做了分析方法的考察,， 摸索了方法的儀器操作條件。通過改造同心霧化器,，選擇 合理的進(jìn)樣系統(tǒng)配置,、等離子體參數(shù)、分析譜線選擇等內(nèi) 容,，詳細(xì)地介紹了奶粉中 se 的測定方法,。
試劑 ● 硼氫hua鈉溶液（10 g/L）：稱取10.0 g硼氫hua鈉（NaBH4）， 溶于氫氧化鈉溶液（5 g/L）中，然后定容至 1000 mL,， 混勻,。 ● 鐵氰hua鉀（100 g/L）：稱取 10.0 g 鐵氰hua鉀【（K3Fe （CN）6）】，溶于 100 mL 水中,，混勻,。 ● 鹽酸（6 mol/L）：量取 50 mL 鹽酸緩慢加入 40 mL 水 中，冷卻后定容至 100 mL,。 ● 硒標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液：取 100 µg/mL 硒標(biāo)準(zhǔn)儲備液 1.0 mL,， 定容至 100 mL，此應(yīng)用液濃度為 1 µg/mL,。
實(shí)驗(yàn)設(shè)備及器皿 ● 超純水機(jī)（Fisher Scientific）； ● 20~100µL,、200~1000uL 微量移液器（Fisher Scientific）,； ● 25mL HDPE 容量瓶（Thermo NALGENE）； ● 100mLO HDPE 容量瓶（Thermo NALGENE）,；
樣品前處理：稱取 0.5 g（至 0.001g）試樣于消化管中,，加 10 mL 硝酸、2 mL過氧化氫,，振搖混合均勻,，于微波消化儀中消化。 冷卻后轉(zhuǎn)入三角瓶中,，加幾粒玻璃珠,，在電熱板上繼續(xù)加 熱至近干，切不可蒸干,。再加 5.0 mL 鹽酸,，繼續(xù)加熱至 溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙出現(xiàn)，將六價(jià)硒還原成四價(jià) 硒,。冷卻,，轉(zhuǎn)移試樣消化液于 25 mL 容量瓶，加鐵氰hua鉀 溶液 2.5 mL,，鹽酸 5mL,，定容，混勻備用,。同時(shí)做空白試驗(yàn)
標(biāo)準(zhǔn)溶液制備 標(biāo)液溶液配制：分別取 0.00 mL,，0.2 mL，0.4 mL,，0.6mL,， 0.8 mL，1.0mL 標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液于 100 mL 容量瓶中，再分別 加鹽酸 20 mL,，鐵氰hua鉀溶液 10 mL,，用去離子水定容至 100 mL，混勻,，制成標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,。
標(biāo)準(zhǔn)曲線 按設(shè)置的儀器參數(shù)條件，依次吸入標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液,，進(jìn)行標(biāo) 準(zhǔn)曲線的測量,，標(biāo)準(zhǔn)曲線信息如下：
測量結(jié)果：1.Se 檢出限及方法定量限： 實(shí)驗(yàn)采用試劑空白，進(jìn)行連續(xù) 11 的測量,，其中以 11 倍空白的 3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差做為該條件下的方法檢出限（µg/Kg）,，方 法定量限采用 11 次空白溶液的 9 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差乘以稀釋因子 50（0.525）
2. 回收率實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)選擇 2 種奶粉樣品進(jìn)行了加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)：按樣品前 處理方法，在定容之前向樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,， 之后定容至 25 ml,，進(jìn)行回收率測定。結(jié)果見下表,。
結(jié)論：實(shí)驗(yàn)使用 Thermo Scientific iCAP 7400 Duo 光譜儀,，通過 優(yōu)化儀器參數(shù)條件、選擇合理的進(jìn)樣系統(tǒng)配置,，采取氫化 物發(fā)生法,，能夠很好的進(jìn)行奶粉中 se 的測定。對于能夠有 效檢出的樣品含量其多次測量精密度小于 5%,，同時(shí)通過 回收率實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,，各元素的回收率可以控制在 95%-105% 之間，能夠大程度上保證測量結(jié)果的可靠性和重復(fù)性,。
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