引言：奶粉是以新鮮牛奶或羊奶為原料,，添加適量的維生素,、礦 物質(zhì)等，采用物理方法除去乳中幾乎全部的水分,，加工而 成的食品,。按照適用的人群范圍和類別可劃分為普通型奶 粉、配方型奶粉和和修養(yǎng)型奶粉,。這當(dāng)中包括全脂,、脫脂、 速溶,、加糖,、嬰幼兒、牛初乳,、免疫,、成長、孕婦和特殊 配制等奶粉產(chǎn)品,。嬰幼兒配方乳粉是廣大嬰幼兒的主要食 品,，其質(zhì)量安全直接關(guān)系下一代的健康成長，關(guān)系億萬家 庭的幸福和國家民族的未來,，嬰幼兒配方食品質(zhì)量安全工 作歷年來都受到各部門高度重視,，因此嚴(yán)格嬰幼兒配方乳 粉生產(chǎn)企業(yè)許可條件,，參照藥品管理的措施，提高原輔料 把關(guān),、生產(chǎn)過程控制,、檢驗(yàn)檢測能力等的要求，全面實(shí)施《粉 狀嬰幼兒配方食品良好生產(chǎn)規(guī)范》（GB 23790-2010）,， 加強(qiáng)對執(zhí)行情況的檢查審核,。根據(jù)《食品衛(wèi)生法》的規(guī)定， 結(jié)合我國嬰幼兒健康和正常生長發(fā)育所需的營養(yǎng)要求,，由 衛(wèi)生部制定了 GB 10765《嬰兒配方食品》和 GB 10767《較 大嬰兒和幼兒配方食品》強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn),，標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了 嬰幼兒配方食品中原料、礦物質(zhì),、污染物等方面的要求,。
在嬰幼兒奶粉檢測中 , 常需分析常量元素 K、Na,、Mg,、P、 Ca, 微量元素 Cu,、Mn,、Zn 以及痕量元素 As、Se,、Hg,、 Pb。在國家標(biāo)準(zhǔn)中 :K,、Na,、Mg、Ca,、Cu 和 Zn 采用的分 析方法是火焰原子吸收法或電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 [1],Pb 采用石墨爐原子吸收光譜法 [2],As 采用氫化物原子熒 光光譜法 [3], 這些方法的缺點(diǎn) 1) 原子吸收和原子熒光法需 要一個(gè)元素一個(gè)元素的分析 , 速度太慢 ; 2) 方法的干擾較 大 , 經(jīng)常難以得到準(zhǔn)確結(jié)果 ; 3) 沒有一種方法可同時(shí)分析 所有這 12 種元素,。
本文介紹了具有碰撞反應(yīng)池的 賽默飛iCAP Qc ICP-MS，分析速 度快且多元素同時(shí)測定,、線性范圍寬,、精密度高、準(zhǔn)確性好,、 檢出限低,、抗干擾能力強(qiáng)。采用 ICP-MS 測定了奶粉消 解液中 K,、Na,、Mg、P,、Ca,、Cu,、Mn、Zn,、 As,、Se、 Hg,、Pb 元素,，方法簡便、快速,，準(zhǔn)確，*現(xiàn)代測 試需求,。
儀器 ● iCAP Q ICPMS電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 （Thermo Scientific） ● 微波消解儀（MILESTON） ● 超純水機(jī)（Thermo Scientific） ● 電子天平（Metler-toledo） ● 20~100 µL,、200~1000 µL 微量移液器（Fisher Scientific）
試劑及標(biāo)準(zhǔn)品 ● 硝酸（Optima Grade, Fisher Scientific） ● IV-ICPMS-71A 10 µg/mL（Inorganic Venture） ● K、Ca,、Na,、Mg 1000 µg/mL（Inorganic Venture） ● P 單標(biāo) 1000 µg/mL（Inorganic Venture） ● Hg 單標(biāo) 1000 µg/mL（Inorganic Venture） ● 6020ISIS 10 µg/mL（Inorganic Venture） ● IPA HPLC, （Fisher Scientific）
標(biāo)準(zhǔn)溶液制備 將 K、Ca,、Na,、Mg、P 用 1%HNO3 配制成為 1.0,、5.0,、 10.0、50.0 mg/ 標(biāo)準(zhǔn)曲線 將 IV-ICPMS-71A 用 1%HNO3 配制成為 1.0,、5.0,、10.0、 50.0,、100.0 µg/ 標(biāo)準(zhǔn)曲線 將 Hg 單標(biāo)用 2% 的 HCl 配制成 0.5,、1.0、2.0 µg/ 標(biāo)準(zhǔn)曲線 選用 Li6,、SC45,、Ge73、Y89,、Rh103,、In115、Bi209 作為內(nèi)標(biāo),， 用 1%HNO3 和 5%IPA 混合液配制成濃度為 100 µg/L
結(jié)果與討論 酸濃度的影響 酸度的影響：選擇 1%HNO3 配制 Li6,、SC45、Ge73,、Y89,、 Rh103,、In115、Bi209 作為內(nèi)標(biāo),，采用內(nèi)差法校正樣品,。校正 曲線采用 1% 的硝酸配制。分別配制 HNO3 濃度為 0%,，2%,， 5%，10% 和 20% 的 50 µg/L（Hg5 µg/L）的溶液,，比較酸度 對各種元素的影響,。
以上數(shù)據(jù)表明 Na、Mg,、K,、Cr、Mn,、Fe,、Hg、Pb 對于酸度 的變化,，測定濃度的變化微?。籔 元素由于硝酸中 NOH 的干 擾導(dǎo)致測定濃度偏高,，并不是一定是酸度帶來的影響,；Ca、 Cu,、Zn,、As、Se,、Cd 隨著硝酸酸度的增加,，測定的濃度有很 明顯的下降，表明在測試過程樣品的酸度要與標(biāo)準(zhǔn)曲線酸度保 持一致,。
內(nèi)標(biāo)的選擇 奶粉包含蛋白質(zhì),、糖類、脂肪,、礦物質(zhì)和維生素,。奶粉絕大部 分都是由碳?xì)浠衔锝M成，微波消解后實(shí)際并不是能夠*消解*,，轉(zhuǎn)化為二氧化碳和水,，有機(jī)物會造成樣品和標(biāo)準(zhǔn)之間 的基體不匹配。為了保持一直性,，在內(nèi)標(biāo)中加入 5%IPA,，這樣 既可以基質(zhì)保持一致性,，也可以對一些難電離元素的增加電離 效率，尤其 P,、As,、Se 有明顯的效果，提高元素回收率,。
測試結(jié)果 從市場上選取兩種市售嬰幼兒奶粉 1#,，2#，同時(shí)處理 GBW10017,、GBW08509a兩種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),，按照 樣品制備方法， 進(jìn)行微波消解前處理后,，上機(jī)測試,，結(jié)果如下表 4：
結(jié)論：本文所建立的微波 ICP-MS 測定奶粉中的營養(yǎng)元素和微量元素的方法。文中介紹了奶粉采用硝酸和雙氧水,，在高壓微波消解罐 中 200℃高溫高壓下，破壞蛋白質(zhì),、糖類、脂肪等,，達(dá)到樣品*消解的要求,。采用 5%IPA 配制的內(nèi)標(biāo),，降低奶粉的有機(jī)物基 體效應(yīng)，在一種模式下既準(zhǔn)確測定 Na,、K、Ca,、P、Mg 營養(yǎng)元素,，也測定了 Cr,、Mn、Fe,、Cu、Zn,、As,、Se,、Cd、Hg,、Pb 微量元素,，提高了樣品的測試效率,。
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