引言：食品包裝材料是食品行業(yè)的重要組成部分,，來自食品包裝 材料中的化學(xué)物質(zhì)成為食品污染物,，這個問題越來越受到 人們的重視和注意，并在很多國家已經(jīng)作為研究熱點,。 2016 年 10 月國家衛(wèi)計委發(fā)布了新版的 GB31404.49— 2016《食品安全國家標準食品接觸材料及制品 砷,、鎘、 鉻,、鉛的測定和砷,、鎘、鉻,、鎳,、鉛、銻,、鋅遷移量的測 定》,，標準中采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS） 測定七種重元素含量，2017 年 4 月 19 號起實施,，標志 著我國食品包裝材料已進入 ICPMS 時代,。 電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）測定微量元素具有 操作簡單、干擾少等優(yōu)點，而且可多元素同時測定,、靈敏 度高,、動態(tài)范圍寬。下面介紹 iCAP RQ ICP-MS 測定食品 包裝用紙中的重金屬雜質(zhì)元素,。
實驗部分 儀器 iCAP RQ ICPMS （Thermo Scientific） 超純水機（Fisher Scientific）,；
試劑及標準品 Pb、Cd,、Hg,、As、Sb,、Ni,、Cr、Ba：（1000 mg/L,， Spex）,。 Hg：1000 µg/mL 單元素標準溶液（中國國家標準物質(zhì)研 究院） 6020ISIS 10 µg/mL（Inorganic Venture） 硝酸（ThermoFisher Trace Metal 級）
儀器配置 采用 Thermo Scientific iCAP RQ ICP-MS 進行所有的測量。 所用的進樣系統(tǒng)包括標準的 Peltier 冷卻石英旋流霧化室,， 石英同心霧化器和可拆卸的石英矩管（2.5 mm 內(nèi)徑,，石 英中心管）。標準的鎳采樣錐和截取錐,。儀器使用純氦作 為碰撞氣體,，以單一的動能歧視（KED）碰撞池模式運行， ICP-MS 儀器參數(shù)如下表 1,。
樣品和標準溶液制備 稱取 0.5 g 粉碎樣品,，置于消解管中，加入 6 ml 硝酸,，設(shè)定 微波消解程序,，消解完畢后于電熱板趕酸，后用水定容到 50 ml,。
配制含量為 2,、10、25 µg/L 的 2% 硝酸的 Pb,、Cd,、Hg、 As,、Sb,、Ni、Cr,、Ba 混合標準系列溶液,； 配制含量為 0.5,、1、2 µg/L 的 5% HCl 的 Hg 標準系列溶液,； 在線內(nèi)標校正溶液：用 2% HNO3 溶液稀釋得到 10 µg/L 混 合元素內(nèi)標液（Sc,、Y、Rh,、In,、Bi），通過三通在線加入 內(nèi)標,。
結(jié)果與討論：校準性能：
樣品加標回收率 稱取 0.5 g 樣品,，中加入 400 ul、250 ug/L 的混合標準 標準溶液,，加入 6 ml 硝酸,，微波消解，定容至 50 ml,， 即測試液中加入混標濃度為 2 ug/L。上機測定回收率為 （93.5%~103%）,，回收率結(jié)果良好,。
樣品測試結(jié)果：此次試驗分別選取 6 種不同類型食品包裝用紙，微波消解 后,，上機測試,。
討論：本實驗使用單氦氣作為動能歧視效應(yīng)（KED）的碰撞氣體， 選擇性地有效抑制了 ArCl + 對 7s + 的干擾,，實現(xiàn)同一 種模式測定以上八種元素,。在本實驗中還特別增加了 Hg 元素測定， 檢出限 0.01 µg/L,，加標回收率在 89% Hg 測定時具有非常強的記憶效應(yīng),，在極低的濃度下也可以 吸附在霧化室和進樣管路等地方，需要延長沖洗時間,。故 試驗單獨配制 5% HCL 的 Hg 標準系列溶液,，在 0.5-2 ppb 范圍類線性較好。
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