日韩av大片在线观看欧美成人不卡|午夜先锋看片|中国女人18毛片水多|免费xx高潮喷水|国产大片美女av|丰满老熟妇好大bbbbbbbbbbb|人妻上司四区|japanese人妻少妇乱中文|少妇做爰喷水高潮受不了|美女人妻被颜射的视频,亚洲国产精品久久艾草一,俄罗斯6一一11萝裸体自慰,午夜三级理论在线观看无码

您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)

| 注冊| 產(chǎn)品展廳| 收藏該商鋪

400-611-9236

technology

首頁   >>   技術(shù)文章   >>   《食品中 N-亞硝胺類的測定》的前處理方法

賽默飛色譜及質(zhì)譜

立即詢價(jià)

您提交后,,專屬客服將第一時(shí)間為您服務(wù)

《食品中 N-亞硝胺類的測定》的前處理方法

閱讀:1680      發(fā)布時(shí)間:2019-9-5
分享:

關(guān)于亞硝胺的前處理,,不同基質(zhì)可以采取不同的前處理,,下面列舉幾種常用的前處理方法:

1. 按照 GB/T 5009.26-2003《食品中 N-亞硝胺類的測定》的前處理方法:

1.1 提取(水蒸餾裝置蒸餾)

200 g(至 0.01 g)試樣,,加入 100 mL 水和 120 g 氯化鈉于蒸餾管中,,混勻;

平底燒瓶或錐形瓶中加入 4 mL 二氯甲烷及 少量冰塊用以接收冷凝液,;

開啟蒸餾裝置加熱蒸餾,,收集 400 mL 冷凝液后關(guān)閉加熱裝置,停止蒸餾,;

1.2 萃取凈化

在盛有蒸餾液的平底燒瓶中加入 80 g 氯化鈉和 3 mL 的硫酸,,攪拌溶解;

轉(zhuǎn)移至 500 mL 分液漏斗中,,振蕩 5 min,, 靜置分層;

將二氯甲烷層轉(zhuǎn)移至另一平底燒瓶中,,再用 150 mL 二氯甲烷分三次提取水層,;

合并 4 次二氯甲烷萃取液, 總體積約為 250 mL,;

1.3 濃縮

將二氯甲烷萃取液用 10 g 無水硫酸鈉脫水后,, 進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),;

于 40 ℃ 水浴上濃縮至 5-10 mL 改氮吹,;

準(zhǔn)確定容至 1.0 mL,搖勻后待測定,。

2. 啤酒中的亞硝胺前處理方法:按照 AOAC *方法(2000),,982.11 并略有改動,使用 Celite 硅藻土柱并用 DCM 系統(tǒng)的固相 萃取方法來分離亞硝胺,。

3. 橡膠材料中的亞硝胺前處理方法:

3.1 樣品提取

準(zhǔn)確稱取 5.00 g (到 0.01 g)樣品于 40 mL 棕色玻璃瓶中,, 加入 30 mL 甲醇,室溫超聲萃取 30 min,;

過濾轉(zhuǎn)移溶液至 250 mL 平底燒瓶中,,加入 20 mL 甲醇溶劑,,重復(fù)超聲 和轉(zhuǎn)移步驟,并用少量甲醇洗滌棕色瓶 2-3 次,,合并兩次超聲和洗滌溶液,;

將溶液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)(35 ℃ , 150 mbar)至 4 mL 左右,于渦旋混勻 器上充分旋轉(zhuǎn)振蕩 1 min,,樣品溶液轉(zhuǎn)移至 10 mL 具塞離心管中,;

另取 1 mL 甲醇分 2-3 次洗滌平底燒瓶壁,并于渦旋混勻器上 充分旋轉(zhuǎn)振蕩 1 min,,合并洗滌液于 10 mL 具塞離心管中,。

3.2 凈化

C18 固相萃取小柱置于固相萃取裝置上,用 5 mL 甲醇預(yù)淋洗 C 18 小柱,;

將樣液注入小柱,,流出液收集于離心管中,待樣液液面下降至小柱填料的 上層面時(shí),,再加入 5 mL 甲醇進(jìn)行洗脫,,收集合并全部流出液于離心管中;

3.3 濃縮

樣液于 250 mL 的平底燒瓶中,,并用少量甲醇淋洗離心管壁 2-3 次,,合并洗滌液于平底燒瓶中;

將溶液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)(35 ℃ , 150 mbar)至 4 mL 左右,,取下平底燒瓶,, 于渦旋混勻器上充分旋轉(zhuǎn)振蕩 1 min;

然后將平底燒瓶中的樣液轉(zhuǎn)移溶液至 5 mL 棕色容量瓶中,。用少 量甲醇淋洗平底燒瓶 2- 3 次,,并于渦旋混勻器上充分旋轉(zhuǎn)振蕩 1 min,合并洗滌液于棕色容量瓶中,,用甲醇定容至刻度,;

經(jīng) 0.45 μm 濾膜過濾后進(jìn)行分析。

 

更多樣品前處理請點(diǎn)擊:賽默飛樣品前處理

會員登錄

請輸入賬號

請輸入密碼

=

請輸驗(yàn)證碼

收藏該商鋪

標(biāo)簽:
保存成功

(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)

常用:

提示

您的留言已提交成功,!我們將在第一時(shí)間回復(fù)您~
在線留言