關(guān)于亞硝胺的前處理,,不同基質(zhì)可以采取不同的前處理,,下面列舉幾種常用的前處理方法:
1. 按照 GB/T 5009.26-2003《食品中 N-亞硝胺類的測定》的前處理方法:
1.1 提取(水蒸餾裝置蒸餾)
200 g(至 0.01 g)試樣,,加入 100 mL 水和 120 g 氯化鈉于蒸餾管中,,混勻;
平底燒瓶或錐形瓶中加入 4 mL 二氯甲烷及 少量冰塊用以接收冷凝液,;
開啟蒸餾裝置加熱蒸餾,,收集 400 mL 冷凝液后關(guān)閉加熱裝置,停止蒸餾,;
1.2 萃取凈化
在盛有蒸餾液的平底燒瓶中加入 80 g 氯化鈉和 3 mL 的硫酸,,攪拌溶解;
轉(zhuǎn)移至 500 mL 分液漏斗中,,振蕩 5 min,, 靜置分層;
將二氯甲烷層轉(zhuǎn)移至另一平底燒瓶中,,再用 150 mL 二氯甲烷分三次提取水層,;
合并 4 次二氯甲烷萃取液, 總體積約為 250 mL,;
1.3 濃縮
將二氯甲烷萃取液用 10 g 無水硫酸鈉脫水后,, 進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),;
于 40 ℃ 水浴上濃縮至 5-10 mL 改氮吹,;
準(zhǔn)確定容至 1.0 mL,搖勻后待測定,。
2. 啤酒中的亞硝胺前處理方法:按照 AOAC *方法(2000),,982.11 并略有改動,使用 Celite 硅藻土柱并用 DCM 系統(tǒng)的固相 萃取方法來分離亞硝胺,。
3. 橡膠材料中的亞硝胺前處理方法:
3.1 樣品提取
準(zhǔn)確稱取 5.00 g (到 0.01 g)樣品于 40 mL 棕色玻璃瓶中,, 加入 30 mL 甲醇,室溫超聲萃取 30 min,;
過濾轉(zhuǎn)移溶液至 250 mL 平底燒瓶中,,加入 20 mL 甲醇溶劑,,重復(fù)超聲 和轉(zhuǎn)移步驟,并用少量甲醇洗滌棕色瓶 2-3 次,,合并兩次超聲和洗滌溶液,;
將溶液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)(35 ℃ , 150 mbar)至 4 mL 左右,于渦旋混勻 器上充分旋轉(zhuǎn)振蕩 1 min,,樣品溶液轉(zhuǎn)移至 10 mL 具塞離心管中,;
另取 1 mL 甲醇分 2-3 次洗滌平底燒瓶壁,并于渦旋混勻器上 充分旋轉(zhuǎn)振蕩 1 min,,合并洗滌液于 10 mL 具塞離心管中,。
3.2 凈化
C18 固相萃取小柱置于固相萃取裝置上,用 5 mL 甲醇預(yù)淋洗 C 18 小柱,;
將樣液注入小柱,,流出液收集于離心管中,待樣液液面下降至小柱填料的 上層面時(shí),,再加入 5 mL 甲醇進(jìn)行洗脫,,收集合并全部流出液于離心管中;
3.3 濃縮
樣液于 250 mL 的平底燒瓶中,,并用少量甲醇淋洗離心管壁 2-3 次,,合并洗滌液于平底燒瓶中;
將溶液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)(35 ℃ , 150 mbar)至 4 mL 左右,,取下平底燒瓶,, 于渦旋混勻器上充分旋轉(zhuǎn)振蕩 1 min;
然后將平底燒瓶中的樣液轉(zhuǎn)移溶液至 5 mL 棕色容量瓶中,。用少 量甲醇淋洗平底燒瓶 2- 3 次,,并于渦旋混勻器上充分旋轉(zhuǎn)振蕩 1 min,合并洗滌液于棕色容量瓶中,,用甲醇定容至刻度,;
經(jīng) 0.45 μm 濾膜過濾后進(jìn)行分析。
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