摘要 本文建立了三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀 TSQ8000 Evo 測定土壤 中 110 種半揮發(fā)性有機(jī)物（SVOC）含量的方法,。采用加 速溶劑萃取儀（ASE）對(duì)土壤樣品進(jìn)行萃取,，濃縮定容后， 過濾萃取液直接進(jìn)樣分析,，通過串聯(lián)質(zhì)譜的 T-SRM 方式,， 有效降低基質(zhì)干擾，提高靈敏度,。在 5~500 µg/L 的濃度范 圍內(nèi),，所有化合物的線性相關(guān)系數(shù)大于 0.999，對(duì) 5 µg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù) 6 針進(jìn)樣,，峰面積的 RSD% 在 10% 以下,。 在 100 µg/kg 的加標(biāo)濃度下，加標(biāo)回收率在 70~120% 之間,， 低檢出限均在 0.1 µg/L 以下,。
前言 半揮發(fā)性有機(jī)污染物（SVOCs）是指沸點(diǎn)在 170~350 ℃、 蒸汽壓在 13.3~10‐5 Pa 的有機(jī)物,。主要包括二噁英類,、多 環(huán)芳烴、有機(jī)農(nóng)藥類,、氯代苯類,、多氯聯(lián)苯類、吡啶類,、 喹啉類,、硝基苯類、領(lǐng)苯二甲酸酯類,、亞硝基胺類,、苯胺類、 苯酚類,、多氯萘類和多溴聯(lián)苯類等化合物,。其中既含有環(huán) 保經(jīng)典名著《寂靜的春天》中導(dǎo)致“萬鳥齊喑”的滴滴涕 等*被列入斯德哥爾摩公約控制的“Dirtydozen”的多種 有機(jī)氯農(nóng)藥，還包括 1999 年曾在歐洲引起雞肉污染事件軒 然大波,、直接導(dǎo)致比利時(shí)內(nèi)閣集體下臺(tái)的二噁英類,。 由于 SVOCs 涵蓋化合物種類繁多，環(huán)境中被廣泛檢出,，截止目前,，大多關(guān)于 SVOCs 的研究或標(biāo)準(zhǔn)法規(guī),，多是集中 在土壤、水等環(huán)境領(lǐng)域中,。而氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)則是半揮發(fā)性 有機(jī)物的通用分析方法,。美國 EPA 很多系列方法中均有一 個(gè) GC/MS 分析揮發(fā)性有機(jī)物和半揮發(fā)性有機(jī)物的方法， 例如,，525 和 524 分別是分析飲用水清潔水中半揮發(fā)性有 機(jī)物和揮發(fā)性有機(jī)物,，625 和 624 分別是分析地表水和污 水中半揮發(fā)性有機(jī)物和揮發(fā)性有機(jī)物。EPA8270d 是 2007 新版的土壤,、沉積物和固體廢物中半揮發(fā)性有機(jī)物的分 析方法,，其目標(biāo)物包括美國《資源保護(hù)及恢復(fù)法》RCRA 中 241 種半揮發(fā)性有機(jī)毒物的分析。而在國內(nèi)的眾多分析 標(biāo)準(zhǔn)中,，也對(duì)水質(zhì),、土壤、空氣等領(lǐng)域的 SVOC 有*要 求,，如《GB5749-2006 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》即有 20 多 項(xiàng) SVOC 項(xiàng)目,，低含量要求達(dá) 0.01 µg/L（苯并 [a] 芘）； 《GB15618 農(nóng)用地土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) ( 征求意見稿-替代 GB15618-1995)》中也涉及到六六六,、滴滴涕,、苯并 [a] 芘、 鄰苯二甲酸酯等 SVOC 的*,；《GBT 18883-2002 室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》也規(guī)定了苯并 [a] 芘得*,。針對(duì) 這些*，國內(nèi)外均有眾多的標(biāo)準(zhǔn)方法來檢測這些化 合物,，我國新發(fā)布的《HJ834-2017 土壤和沉積物 半揮 發(fā)性有機(jī)物的測定氣相色譜-質(zhì)譜法（發(fā)布稿）》中,，則詳 細(xì)介紹了 70 種 SVOCs 的測定方法及方法學(xué)參數(shù)要求。 本文利用加速溶劑萃取儀土壤樣品進(jìn)行萃取,，串級(jí)質(zhì)譜TSQ8000 Evo T-SRM 分析技術(shù),，建立了多種 SVOCs 同時(shí) 分析的方法，操作方便快捷,，靈敏度高,，充分體現(xiàn)了賽默 飛串級(jí)質(zhì)譜測定復(fù)雜基質(zhì)樣品時(shí)的抗干擾能力。
1. 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器 質(zhì)譜儀：TSQ 8000 Evo（賽默飛世爾科技,，美國）,； 氣相色譜儀：Trace 1310 GC 配 AI 1310 自動(dòng)進(jìn)樣器（賽默 飛世爾科技，美國）,； 色譜柱：毛細(xì)管色譜柱 TG-5SIL MS（30 m×0.25 mm ×0.25 µm,；賽默飛世爾科技，美國）； 加速溶劑萃取儀：DIONEX ASE-350（賽默飛世爾科技,，美 國）,；
1.2 分析條件 ASE 條件： 溶劑：丙酮∶正己烷（1：1） 溫度：100 ℃ 循環(huán)次數(shù)：3 次靜態(tài)萃取時(shí)間：10 min 壓力：1500 psi GC-MS/MS 條件： 進(jìn)樣口溫度：270 ℃ 進(jìn)樣方式：脈沖不分流進(jìn)樣（1.5 min） 柱溫程序：40 ℃（1.5 min）_25 ℃/min_90 ℃（1.5 min） _25 ℃/min_180 ℃ _5 ℃/min_280 ℃ _10 ℃/min_300 ℃ （5 min）恒流：1.2 mL/min 進(jìn)樣量：1 µL 離子化方式：EI 離子源溫度：300 ℃ 傳輸線溫度：250 ℃ 采集方式：T-SRM，化合物保留時(shí)間及特征離子信息如表 1 所示,。
1.3 樣品處理 將土壤樣品冷凍干燥，粉碎,、過篩,，秤取 10 g 樣品放入 ASE 樣品池內(nèi)進(jìn)行萃取：加熱 5 min,，靜態(tài)萃取 10 min,， 吹掃 120 s，循環(huán) 3 次,，收集全部萃取液,。然后通過旋轉(zhuǎn)蒸 發(fā)儀進(jìn)行濃縮，定容至 10 mL,，用 0.2 µm 濾膜過濾后進(jìn)樣 分析,。
2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線、重復(fù)性和檢出限 利用基質(zhì)加標(biāo)法配制濃度為 5,、10,、50、100,、500 µg/L 的 SVOCs 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,。以 T-SRM 方式進(jìn)行采集。以濃 度作為橫坐標(biāo),，峰面積作為縱坐標(biāo),，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，部分 化合物標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖 2,，檢出限按照 3 倍信噪比計(jì)算,，峰面積的重復(fù)性以 5 µg/L 的標(biāo)準(zhǔn)樣品連續(xù)進(jìn)樣 6 次，計(jì)算其 峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD%）,?；衔飿?biāo)準(zhǔn)曲線的相 關(guān)系數(shù)（R2 ）、低檢出限（LOD）及峰面積的 RSD 見表 2,。
2.3 回收率 在 10 g 土壤中加入 SVOCs 混標(biāo) 1 µg,，平行三份，放入 ASE 樣品池中進(jìn)行萃取,，經(jīng)過濃縮,，終定容至 10 mL， 得到理論濃度值為 100 µg/L 的溶液，進(jìn)樣測定其濃度,，計(jì) 算三份回收率的平均值,，如表 2 所示。
3. 結(jié)論 采用賽默飛世爾科技三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀 TSQ8000 Evo 結(jié)合加速溶劑萃取儀 DIONEX ASE-350 建立了測定土壤樣 品中 110 種半揮發(fā)性有機(jī)物（SVOC）的方法,，該方法操 作簡單,，重現(xiàn)性好，回收率高,，低檢出限均小于 0.1 µg/L,， 完夠滿足對(duì)土壤中 SVOC 的檢測要求。采用全自動(dòng)加 速溶劑萃取的前處理方法可以有效節(jié)省時(shí)間,；通過串級(jí)質(zhì) 譜 T-SRM 模式進(jìn)行分析,，能夠有效降低基質(zhì)干擾，提高方 法靈敏度和檢測結(jié)果可靠性,。
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