實(shí)驗(yàn)室工作員應(yīng)熟知的氣相色譜五大組成系統(tǒng)
閱讀:11558 發(fā)布時(shí)間:2019-9-3
氣相色譜主要由載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng),、分離系統(tǒng)(色譜柱),、檢測(cè)系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)構(gòu)成。
一,、載氣系統(tǒng)
載氣系統(tǒng)包括氣源,、氣體凈化器、氣路控制系統(tǒng),。載氣是氣相色譜過程的流動(dòng)相,,原則上說只要沒有腐蝕性,且不干擾樣品分析的氣體都可以作載氣,。常用的有H2,、He、N2,、Ar 等,。在實(shí)際應(yīng)用中載氣的選擇主要是根據(jù)檢測(cè)器的特性來決定,同時(shí)考慮色譜柱的分離效能和分析時(shí)間,。載氣的純度,、流速對(duì)色譜柱的分離效能、檢測(cè)器的靈敏度均有很大影響,,氣路控制系統(tǒng)的作用就是將載氣及輔助氣進(jìn)行穩(wěn)壓,、穩(wěn)流及凈化,以滿足氣相色譜分析的要求,。
二,、進(jìn)樣系統(tǒng)
進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣器和汽化室,它的功能是引入試樣,,并使試樣瞬間汽化,。氣體樣品可以用六通閥進(jìn)樣,進(jìn)樣量由定量管控制,,可以按需要更換,,進(jìn)樣量的重復(fù)性可達(dá)0.5%。液體樣品可用微量注射器進(jìn)樣,,重復(fù)性比較差,,在使用時(shí),,建議在注射器大容量下使用。工業(yè)流程色譜分析和大批量樣品的常規(guī)分析上常用自動(dòng)進(jìn)樣器,,重復(fù)性很好。在毛細(xì)管柱氣相色譜中,,由于毛細(xì)管柱樣品容量很小,,一般采用分流進(jìn)樣器,進(jìn)樣量比較多,,樣品汽化后只有一小部分被載氣帶入色譜柱,,大部分被放空。汽化室的作用是把液體樣品瞬間加熱變成蒸汽,,然后由載氣帶入色譜柱,。
三、分離系統(tǒng)
分離系統(tǒng)主要由色譜柱組成,,是氣相色譜儀的心臟,,它的功能是使試樣在柱內(nèi)運(yùn)行的同時(shí)得到分離。色譜柱基本有兩類:填充柱和毛細(xì)管柱,。填充柱是將固定相填充在金屬或玻璃管中(常用內(nèi)徑4 mm),。毛細(xì)管柱是用熔融二氧化硅拉制的空心管,也叫彈性石英毛細(xì)管,。柱內(nèi)徑通常為0.1mm~0.5mm,,柱長(zhǎng)30m~50m,繞成直徑20cm左右的環(huán)狀,。用這樣的毛細(xì)管作分離柱的氣相色譜稱為毛細(xì)管氣相色譜或開管柱氣相色譜,,其分離效率比填充柱要高得多。
四,、檢測(cè)器
檢測(cè)器的功能是對(duì)柱后已被分離的組分的信息轉(zhuǎn)變?yōu)楸阌谟涗浀碾娦盘?hào),,然后對(duì)各組分的組成和含量進(jìn)行鑒定和測(cè)量,是色譜儀的眼睛,。原則上,,被測(cè)組分和載氣在性質(zhì)上的任何差異都可以作為設(shè)計(jì)檢測(cè)器的依據(jù),但在實(shí)際中常用的檢測(cè)器只有幾種,,它們結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,,使用方便,具有通用性或選擇性,。檢測(cè)器的選擇要依據(jù)分析對(duì)象和目的來確定,。
五、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)目前多采用配備操作軟件包的工作站,,用計(jì)算機(jī)控制,,既可以對(duì)色譜數(shù)據(jù)進(jìn)行自動(dòng)處理,,又可對(duì)色譜系統(tǒng)的參數(shù)進(jìn)行自動(dòng)控制。
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