1. 前言 近年來，由于塑料制品在范圍內(nèi)的廣泛使用,，鄰苯二甲酸 酯 (Phthalic Acid Esters,，簡稱 PAEs) 已成為普遍的污染 物之一。PAEs 不是食品添加劑,，嚴(yán)禁違法添加到食品中。衛(wèi) 生部在發(fā)布的 2011 年第 16 號公告中,，已將鄰苯二甲酸酯類物 質(zhì)列入第六批“食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)”黑名單中,。 大量研究證實，PAEs 在人體內(nèi)的殘留將嚴(yán)重的影響到人類的 生殖系統(tǒng),、免疫系統(tǒng)和神經(jīng)系統(tǒng),，使生物體內(nèi)激素不能正常分 泌，導(dǎo)致細(xì)胞突變,、致畸和致癌等危害,。 本文采用賽默飛世爾科技全新一代三重四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián) 用儀（TSQ 8000）內(nèi)標(biāo)法分析檢測酒產(chǎn)品中 17 種鄰苯二甲酸 酯的方法。通過二級質(zhì)譜掃描充分減少了在復(fù)雜基質(zhì)樣品中的 背景干擾影響,，提高了目標(biāo)化合物的檢測靈敏度,，同位素內(nèi)標(biāo) 方法會減少儀器穩(wěn)定性的影響，抵消提取過程的干擾影響,，該 方法具有檢測限低,，穩(wěn)定性好，線性范圍廣等優(yōu)點
2. 實驗部分
2.1儀器：TSQ 8000 氣相色譜 - 三重四極桿質(zhì)譜儀
色譜柱：TR-5 MS 30 m×0.25 mm×0.25 µm 毛細(xì)管色譜柱 試劑：正己烷,，農(nóng)殘級,。
2.2儀器方法
柱溫箱：60ºC 保持 1 min，以 20ºC/ min 升至 220ºC,，保持 1 min,，再以 5ºC/min 的速率升至 290ºC，保持 3 min,； 進(jìn)樣口：不分流進(jìn)樣,，不分流時間 1 min，進(jìn)樣口溫度為 250ºC,；載氣：恒流,，1 ml/min；傳輸線：280ºC 質(zhì)譜方法：離子源溫度為 280 ºC,，采用 Acquisition-Timed 方法,， SRM 掃描，具體檢測離子對如表 1 所示：
2.3 前處理方法 稱取酒類樣品 2 克,，加入 1 ml 乙酸乙酯：yi醚 =1 : 1 的溶液,， 搖勻,。然后加入 4 毫升的水，震蕩 3 分鐘后,，加入 3 克無水氯 化鈉混勻,，置于 5000 r/min 的離心機(jī)上離心分離 3 分鐘，取上 清液過無水硫酸鈉干燥后,，氮吹至干,。然后加入 1 毫升正己烷 復(fù)溶，過 0.22 µm 濾膜后,，進(jìn) GCMSMS 分析,。 注：整個處理過程必須在玻璃容器中進(jìn)行，嚴(yán)禁使用塑料制品,， 防止處理樣品過程中混入非樣品中的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì),。 3. 實驗結(jié)果分析 3.1 色譜分離結(jié)果 由于 17 種鄰苯二甲酸酯的離子對信息有一些比較相似，所以 我們選擇了分離度比較好的弱極性色譜柱,，從而保證了 17 種 鄰苯二甲酸酯在色譜上得以分離,，為了使定性定量更加準(zhǔn)確。 19 種鄰苯二甲酸酯（含 2 種內(nèi)標(biāo)物）色譜分離情況如圖 1 所示
3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線及低定量限 以正己烷為溶劑,，配置標(biāo)準(zhǔn)曲線，濃度范圍在 0.1 mg~1 mg/L,， 各化合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖 2 所示，相關(guān)系數(shù) R2 均大于 0.99,， 表明這 17 種化合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好,。
3.3 實際樣品檢測 按照上述前處理方法，對市售的 21 種酒產(chǎn)品進(jìn)行鄰苯二鉀酸 酯類殘留分析檢測,。其中 DMP,、DEP、DIBP,、DBP,、DMEP 和 DEHP 部分產(chǎn)品為陽性結(jié)果顯示。由于目前酒產(chǎn)品中的塑化 劑*尚未有相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)，無法說明是否超標(biāo),，在此不做 過多介紹,。 結(jié)論： 用三重四極桿質(zhì)譜法來測定酒類產(chǎn)品中的鄰苯二甲酸酯類物 質(zhì)殘留，具有操作方便,，選擇性好,，靈敏度高，線性范圍寬等優(yōu)點,，這在之前賽默飛世爾公司的應(yīng)用文章里已經(jīng)體現(xiàn),。本 文采取的同位素內(nèi)標(biāo)法定量酒中的鄰苯二鉀酸酯，可以校正和 消除操作條件對分析結(jié)果產(chǎn)生的影響,，提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度,。 在外標(biāo)法定量塑化劑的過程中，由于塑化劑殘留的影響,，往往 導(dǎo)致一些鄰苯二鉀酸酯類物質(zhì)線性差，尤其是 DBP 和 DEHP, 本文通過這兩種物質(zhì)的同位素內(nèi)標(biāo)校正,，獲得了 17 種鄰苯二 鉀酸酯的良好線性系數(shù),，確保了準(zhǔn)確的定量結(jié)果，大大解決了 氣相色譜串接質(zhì)譜法用分析檢測鄰苯二鉀酸酯存在的困難,。
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