由于農(nóng)藥種類繁多,,并且檢測(cè)樣品多種多樣,,目前,,應(yīng)用比較廣泛且有效的方法是一種稱之為 QuEChERS(Quick、Easy,、 Cheap,、Effective、Rugged 和 Safe)的方法,。QuEchERS 方法對(duì)大量極性及揮發(fā)性的農(nóng)藥回收率高,,分析準(zhǔn)確度高,并且操作簡(jiǎn)便,, 污染小,,因而被廣泛使用于農(nóng)藥分析的前處理中。QuEchERS 的方法簡(jiǎn)單概括為提取,、凈化和萃取的過程,,具體過程如下圖所示(參 考 EN 15662 方法):
步驟 1—提取過程:
向裝有 10 g 樣品中加入 10 ml 乙腈,然后加入內(nèi)標(biāo),,振搖,。
加入 4 g MgSO4,1 g NaCl,1 g shui合檸檬酸三鈉,,0.5 g shui合 檸檬酸二鈉,,振搖 1 min,然后 3000 U/min 下離心 5 min,。
步驟 2—凈化過程:
分散型 SPE 凈化過程:取 1 ml 上清液轉(zhuǎn)移至裝有 150 mg MgSO4 和 25 mg PSA(可加入 2.5 mg 或 7.5 mg GCB 用于去除色素)的離心 管中,,振搖 30 s(如果加入 GCB,振 搖 5 min),,然后在 3000 U/min 下離心 5 min,。----用含 5 % 甲酸的乙腈溶液保存,如果 進(jìn)行 GC/MS 檢測(cè),,需要轉(zhuǎn)換溶劑,。
萃取柱凈化過程:用 5 ml 甲苯淋洗 PSA 和 GCB 雙層復(fù) 合小柱,,轉(zhuǎn)移上清液至小柱,開始收集,, 然后用 6-12 ml 3:1 丙酮:甲苯溶劑洗 脫,,濃縮后進(jìn)行 GC/MS 分析。
GCB:石墨化碳黑 MgSO4:硫酸鎂 NaCl:氯化鈉 PSA:伯仲胺
儀器和設(shè)備:儀器:Thermo Fisher Scientific 氣相色譜三重四極桿串接質(zhì)譜儀 TSQ 8000 Evo,。 設(shè)備:渦旋混合器,,離心機(jī),旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,,氮吹儀等,。 色譜柱:TG-5 MS(30 m*0.25 mm*0.25 µm)毛細(xì)管色譜柱(Thermo Fisher Scientific)。 C10 保留時(shí)間為 17.26 min
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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