1. 關(guān)鍵詞 賽默飛TSQ 8000 Evo,；煙草基質(zhì),；農(nóng)藥殘留；快速篩查,；方法包
2. 前言 2014 年 1 月 15 日中國(guó)煙草總公司頒布了煙草及煙草制品中 多種農(nóng)藥殘留量的測(cè)定的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) YQ/T 47.1—2014,，其中第 一部分為串接氣質(zhì)檢測(cè)農(nóng)藥殘留的方法。該標(biāo)準(zhǔn)于 2014 年 2 月 10 正式實(shí)施,。賽默飛世爾科技針對(duì)這一行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),，開發(fā)了 煙草中檢測(cè)多農(nóng)殘的方法,。 本實(shí)驗(yàn)用 TSQ 8000 Evo 結(jié)合賽默飛世爾科技農(nóng)殘分析色譜柱 （TR-pesticide II 30 m*0.25 mm*0.25 µm）分析煙草中的 122 種農(nóng)藥殘留，得到了非常出色的結(jié)果,。各種農(nóng)藥的低檢測(cè) 限在 0.004ppb-0.75ppb 之間,，在 5 ppb–200 ppb 的范圍有 良好的線性，且用 10 ppb 樣品連續(xù) 5 針進(jìn)樣,，得到 RSD 在 1.01%–9.69% 之間,，表明此方法具有良好的重現(xiàn)性。
3. 實(shí)驗(yàn)部分 3.1 儀器和色譜柱 TSQ 8000 Evo 三重四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（Thermo ScientificTM 美 國(guó)）,，TR-pesticide II 農(nóng) 殘 分 析 柱（30 m*0.25 mm*0.25 µm 帶 5m 預(yù)柱）
3.2 儀器方法 GC 方法： 傳輸線溫度：300ºC。 PTV 進(jìn)樣口：起始溫度為 70ºC,，進(jìn)樣時(shí)間 0.05 min,；然后 以 4.5ºC/min 升至 280ºC，保持 1 min,，將所有化合物通過 程序升溫的進(jìn)樣方式轉(zhuǎn)移至色譜柱,；隨后以 14.5ºC/min 升至 320ºC，保持 5 min,，設(shè)置進(jìn)樣口的清潔模式,。不分流進(jìn)樣，不分流時(shí)間 1.5 min,。 載氣：恒流,，1.2 mL/min； 柱溫箱：40ºC 起始保持 1.5 min,，以 25ºC/min 升至 90°,， 保持 1.5 min；再以 25ºC/min 的速率升至 180ºC,；隨后以 5ºC/min 的速率升至 280ºC,；后以 10ºC/min 的速率升至 300ºC，保持 5 min,。整個(gè)升溫程序 35 min,。 進(jìn)樣量：2 µ
質(zhì)譜方法： 離子源溫度：300 ºC，燈絲電流為 25 µA,，采用 T-SRM 方法,， 無需分時(shí)間段。部分方法如圖 1 所示（總共 402 對(duì) SRM 離子 對(duì)）：
3.3 前處理方法 提取 稱取 2 g 樣品于 50 mL 具蓋離心管中,，至 0.01 g,，加 入 10 mL 水（4.1），手持離心管振蕩直至樣品與水充分混合 后,，靜置 10 min,。分別移取 10 mL 乙腈（4.2）和 0.1 mL 混 合內(nèi)標(biāo)工作溶液（4.11.4）于該離心管中,，并置于漩渦混合 振蕩儀（5.2）上以 2000 r/min 速率振蕩 2 min。將離心管在 （-18℃ ~-20℃）條件下冷凍保存 10 min 后,，取出,。向離心 管中分別加入 5 mL 甲苯（4.3）、4 g 無水硫酸鎂（4.4）,、1 g 氯化鈉（4.5）,、1 g 檸檬酸鈉（4.6）、0.5 g 檸檬酸氫二鈉（4.7）,， 立即手持離心管劇烈振蕩以防結(jié)塊,，再置于漩渦混合振蕩儀 （5.2）上以 2000 r/min 速度振蕩 2 min，然后以 4000 r/min 離心 5 min,。收集上層清液備用,。
凈化 移取 1.5 mL 樣品提取液上層清液（7.1）于 2 mL 離心管中， 加入 150 mg 無水硫酸鎂（4.4）和 50 mg N- 丙基乙二胺鍵合 固相吸附劑（4.8）,，于漩渦混合振蕩儀（5.2）上以 2000 r/ min 速率振蕩 2 min,，以 4000 r/min 離心 5 min，收集上層清液,， 待檢測(cè)分析,。
4. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 4.1 Auto SRM 優(yōu)化部分化合物的離子對(duì)信息 TSQ 8000 Evo 的整個(gè)實(shí)驗(yàn)流程可以參考圖 2。TSQ 8000 Evo 自帶的 TraceFinder 軟件有一個(gè)數(shù)據(jù)庫(kù),，該數(shù)據(jù)庫(kù)包含常規(guī)三 重四極桿串接氣質(zhì)上分析的 1000 多種化合物離子對(duì)信息,，如 農(nóng)藥，環(huán)境污染物等化合物,。所以,，當(dāng)我們需要完成手頭上化 合物的方法建立時(shí)，可以首先參考數(shù)據(jù)庫(kù)中的離子對(duì)信息,。數(shù) 據(jù)庫(kù)中查不到的化合物離子對(duì)信息,，可以使用 TSQ 8000 Evo 特有的 AutoSRM 軟件來自動(dòng)完成。
AutoSRM 顧名思義就是可以自動(dòng)優(yōu)化化合物 SRM 離子對(duì)的軟 件,，該軟件通過選擇母離子,，選擇子離子，自動(dòng)優(yōu)化碰撞能 量這三個(gè)步驟可以完成方法優(yōu)化,，極大得簡(jiǎn)化了常規(guī)串接氣質(zhì) 建立化合物檢測(cè)方法的步驟,，節(jié)省了時(shí)間。賽默飛世爾科技全 新一代三重四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀 TSQ 8000 Evo *的 AutoSRM 功能,，可以自動(dòng)優(yōu)化離子對(duì)信息及碰撞能量,，并且當(dāng) 一次優(yōu)化的化合物數(shù)目較多時(shí)，可以智能得調(diào)整進(jìn)樣的次數(shù)以 期在少的時(shí)間內(nèi)得到優(yōu)化的方法,，使得整個(gè)方法建立部分 更加簡(jiǎn)單方便,。
4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 分別配置 5 ppb,、10 ppb、20 ppb,、50 ppb,、100 ppb、200 ppb 的混標(biāo)溶液,，采用內(nèi)標(biāo)法定量,，內(nèi)標(biāo)為莠去津或者三苯基磷酸酯（按 照保留時(shí)間來確定以哪種物質(zhì)為內(nèi)標(biāo)，本實(shí)驗(yàn)保留時(shí)間在 20 min 之前的化合物都以莠去津?yàn)閮?nèi)標(biāo),，20 min 之后以三苯基磷酸酯為 內(nèi)標(biāo)）,。下表列出所有 122 種化合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程以及線性相關(guān)系數(shù)，可以看出,，應(yīng)用 TSQ 8000 Evo 快速掃描檢測(cè)這 122 種 化合物,，可以得到良好的線性方式，有利于定量的準(zhǔn)確性,。
4.3 重現(xiàn)性及低檢出限 用10ppb的樣品重復(fù)進(jìn)樣5針，檢測(cè)方法的重現(xiàn)性,。所得的重現(xiàn)性結(jié)果如下圖所示,，所有的化合物的重現(xiàn)性在1.01%-9.69%之間（如 表 2 所示）。 分別配置 100ppt,、200ppt,、500ppt、1ppb 以及 2ppb 的樣品,，按照 S/N 為 3 和 S/N 為 10 來估算化合物的低檢出限及低定量限,。
4.4 煙草中農(nóng)殘檢測(cè)的方法包 方法包是賽默飛世爾科技色譜質(zhì)譜部應(yīng)用部門針對(duì)客戶需求提 出的簡(jiǎn)易儀器使用流程，方法包內(nèi)所涉及的化合物均為常見的 能在 GC/MS 上檢測(cè)的化合物,，如農(nóng)藥殘留,、多環(huán)芳烴、多氯 聯(lián)苯,、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚,、鄰苯二甲酸酯等。方法包的作 用就是能使客戶更快更簡(jiǎn)便得使用儀器,，盡快上手,。 方法包包括進(jìn)樣方法、數(shù)據(jù)處理方法（TraceFinder 方法文件 夾）,、相關(guān)應(yīng)用文章,、相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、色譜柱信息,、前處理方法,， 數(shù)據(jù)文件等,，客戶可以直接調(diào)用進(jìn)樣方法和數(shù)據(jù)處理方法完成 化合物的定性定量分析。
由于 TSQ 8000 Evo 采用 T-SRM 進(jìn)樣方法而不是分時(shí)間段的 掃描方法,，原來的進(jìn)樣的方法可以直接調(diào)用,，即使保留時(shí)間會(huì) 有微小的偏差，也不會(huì)影響終的結(jié)果,。另外,，TraceFinder 軟件自帶的數(shù)據(jù)庫(kù)可以直接編輯數(shù)據(jù)處理方法，數(shù)據(jù)庫(kù)里包 括化合物的名稱,、離子對(duì),、碰撞能量、定量離子,、定性離 子,、CAS 號(hào)等信息。同時(shí),，TraceFinder 軟件可以根據(jù)數(shù)據(jù)處 理方法自動(dòng)關(guān)聯(lián)生成 TSQ 8000 Evo 的方法文件,。這樣應(yīng)用 TraceFinder 就可以直接生成數(shù)據(jù)處理方法和部分進(jìn)樣方法。 整個(gè)過程都是自動(dòng)化的,，幾乎不需要操作者手動(dòng)輸入任何操作 信息,。
想要快速建立方法時(shí)，直接拷貝方法包中的文件夾到 C:\ TraceFinderData\32\Methods 中,，方法就可以在 TraceFinder 軟件中打開,，這個(gè)方法包括數(shù)據(jù)處理方法和進(jìn)樣方法。
5. 結(jié)論： 應(yīng)用 Thermo ScientificTM 三重四極桿串接氣質(zhì)聯(lián)用儀 TSQ 8000 Evo,，可以快速分析煙草中的農(nóng)藥殘留,。方法學(xué)驗(yàn)證表明，該 方法的線性,、檢出限,、RSD 值均滿足 YQ/T 47.1—2014 煙草及 煙草制品多種農(nóng)藥殘留量的測(cè)定以及 YQ 50—2014 煙葉農(nóng)藥 大殘留*的要求。應(yīng)用 Thermo Fisher 方法包,，可以快速建 立進(jìn)樣方法和數(shù)據(jù)處理方法,，拿來即用，無需從數(shù)據(jù)庫(kù)中整合 信息建立方法,，而是直接用現(xiàn)成的方法,，節(jié)省大量時(shí)間，提高 分析效率,。一級(jí)和二級(jí)高分辨質(zhì)譜數(shù)據(jù),，保證了定性和定量結(jié) 果的可靠性；媲美三重四極桿的靈敏度和寬線性范圍可輕 松定量藥物中的痕量雜質(zhì)。與三重四極桿質(zhì)譜相比,，Q Exactive Focus 采用一級(jí)質(zhì)譜定量不需要優(yōu)化母離子,，子離子參數(shù)，僅利 用目標(biāo)化合物精密分子質(zhì)量即可實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確定量,，更為方便快速,。 采用二級(jí)高分辨質(zhì)譜定量可以記錄子離子全掃描信息，通過在 數(shù)據(jù)后處理中靈活的挑選更具有專屬性的子離子進(jìn)行定量,，有 效的排除基質(zhì)干擾,，選擇性更好，靈敏度更高,。
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