日韩av大片在线观看欧美成人不卡|午夜先锋看片|中国女人18毛片水多|免费xx高潮喷水|国产大片美女av|丰满老熟妇好大bbbbbbbbbbb|人妻上司四区|japanese人妻少妇乱中文|少妇做爰喷水高潮受不了|美女人妻被颜射的视频,亚洲国产精品久久艾草一,俄罗斯6一一11萝裸体自慰,午夜三级理论在线观看无码

• 食品 依據 GB 5009.190-2014《食品安全國家標準 食品中指示性多 氯聯苯含量的測定》進行食品樣品的前處理,。

1. 提取

1.1 提取前,，將一空纖維素或玻璃纖維提取套筒裝入索氏提取 器中，以正己烷＋二氯甲烷（50 ＋ 50）為提取溶劑,，預 提取 8 h 后取出晾干,。

1.2 將預處理試樣 5.0 g~10.0 g 裝入上述處理的提取套筒中， 加入 13C 標記的定量內標,，用玻璃棉蓋住試樣,，平衡 30 min 后裝入索氏提取器，以適量正己烷＋二氯甲烷（50 ＋ 50）為提取溶劑,，提取 18 h ～ 24 h,，回流速度控制在 3 次 /h ～ 4 次 /h。

1.3 提取完成后,，將提取液轉移到茄形瓶中,，旋轉蒸發(fā)濃縮至 近干。如分析結果以脂肪計則需要測定試樣的脂肪含量,。

1.4 脂肪含量的測定：濃縮前準確稱重茄形瓶,，將溶劑濃縮至 干后準確稱重茄形瓶，兩次稱重結果的差值為試樣的脂肪 量,。測定脂肪量后,，加入少量正己烷溶解瓶中殘渣。

2. 凈化

2.1 酸性硅膠柱凈化 凈化柱裝填：玻璃柱底端用玻璃棉封堵后從底端到頂端依 次填入 4 g 活化硅膠,、10 g 酸化硅膠,、2 g 活化硅膠、4 g 無水硫酸鈉,。然后用 100 ml 正己烷預淋洗,。 凈化：將濃縮的提取液全部轉移至柱上，用約 5 ml 正己烷沖 洗茄形瓶 3 次 ~4 次,，洗液轉移至柱上,。待液面降至無水硫如果酸化硅膠層全部變色，表明試樣中脂肪量超過了柱子 的負載極限,。洗脫液濃縮后,，制備一根新的酸性硅膠凈化柱， 重復上述操作,，直至硫酸硅膠層不再全部變色,。

2.2 復合硅膠柱凈化 凈化柱裝填：玻璃柱底端用玻璃棉封堵后從底端到頂端依 填入 1.5 g 硝酸銀硅膠、1 g 活化硅膠,、2 g 堿性硅膠,、1 g 活化硅膠、4 g 酸化硅膠,、2 g 活化硅膠,、2 g 無水硫酸鈉,。 然后用 30 ml 正己烷＋二氯甲烷（97 ＋ 3）預淋洗。 凈化：將經過凈化后濃縮洗脫液全部轉移至柱上,，用約 5 ml 正己烷沖洗茄形瓶 3 次～ 4 次,，洗液轉移至柱上。待液面 降至無水硫酸鈉層時加入 50 ml 正己烷＋二氯甲烷（97 ＋ 3） 洗脫,，洗脫液濃縮至約 1 ml,。

2.3 堿性氧化鋁柱凈化 凈化柱裝填：玻璃柱底端用玻璃棉封堵后從底端到頂端依 填入 2.5 g 經過烘烤的堿性氧化鋁、2 g 無水硫酸鈉,。15 ml 正己烷預淋洗,。 凈化：將經過凈化后濃縮洗脫液全部轉移至柱上,，用約 5 ml 正己烷沖洗茄形瓶 3 次 ~4 次,，洗液轉移至柱上。當液面降 至無水硫酸鈉層時加入 30 ml 正己烷（2×15 ml）洗脫柱子,， 待液面降至無水硫酸鈉層時加入 25 ml 二氯甲烷 + 正己烷 （5+95）洗脫,。洗脫液濃縮至近干。

• 水 根據 HJ715-2014《水質多氯聯苯的測定氣相色譜 - 質譜法》 進行水樣的前處理,。

1. 萃取

1.1 固相萃取法 搖勻并準確量取水樣 1-10 L,，加入 100µl 替代物標準適用 物，混勻,，用鹽酸溶液或氫氧化鈉溶液調節(jié)水樣 PH 值至 5-9,，每升水樣加入 5 ml 甲醇混勻。依次用 5 ml 正己烷 / 乙酸乙酯溶液,、5 ml 甲醇和 5 ml 食鹽水活化固相萃取裝置,， 活化后使水樣以 50-200 ml/min 的流速通過固相萃取盤， 上樣完畢后用 10 ml 實驗用水沖洗固相萃取圓盤,，繼續(xù)抽 取 30 min 使圓盤干燥,。依次用 5 ml 乙酸乙酯、5 ml 正已 烷和 6 ml 正已烷 / 乙酸乙酯溶液洗脫固相萃取圓盤并全部 收集洗脫液,，將洗脫液過干燥柱后,，用 6 ml 乙酸乙酯 / 正 已烷淋洗干燥柱，合并洗脫液,。將洗脫液濃縮至 1 ml,，加 入正已烷至 10 ml。

1.2 液液萃取法 搖勻并準確量取水樣 1-2 L 至分液漏斗中,，加入 100 µl 替代 物標準適用物,，混勻，用鹽酸溶液或氫氧化鈉溶液調節(jié)水樣PH 值至 5-9,，加入 20 g 氯化鈉,，*溶解后再加入 60 ml 正已烷,，用手振蕩 30 s 排氣，振蕩 5 min 后靜置分層,，重 復萃取兩次,，合并三次的萃取液經干燥柱脫水后，用 6 ml 正已烷淋洗干燥柱,，合并萃取液和淋洗液,，濃縮至 10 ml。

2. 凈化

2.1 硫酸凈化 將 10 ml 濃縮液轉入 60 ml 分液漏斗中,，加入 10 ml 硫酸,， 輕輕振搖，注意放氣,，然后振搖 1 min,，靜置分層后棄去 下層硫酸。如果硫酸層中仍有顏色則需重復上述操作至硫 酸層無色為止,。向分液漏斗加入 30 ml 氯化鈉溶液洗滌有 機相,，靜置分層后棄去水相，有機相經干燥柱脫水后,，濃 縮至 1 ml,。視其水體性質可以繼續(xù)進行弗洛里硅土凈化。

2.2 弗洛里硅土層析柱凈化 用 40 ml 正已烷沖洗弗洛里硅土層析柱,，關閉活塞,，把硫 酸凈化后的濃縮液轉入層析柱內，用 1-2 ml 正已烷清洗濃 縮液瓶兩次,，一并轉移到層析柱內,，棄去流出液。用 200 ml 淋洗液洗脫層析柱,，洗脫流速控制在 2-5 ml/min,，接收 全部淋洗液。將淋洗液濃縮,，至 1.0 ml 以下,，加入 5.0 µl 內標使用液，再加入正已烷,，定容至 1 ml,，轉移到樣品瓶 中待分析。

2.3 弗洛里硅土固相萃取凈化 用 4 ml 正已烷沖洗固相萃取柱,，并浸潤 5 min 后,，棄去流 出液，流速控制在 2 ml/min,，把硫酸凈化后的濃縮液全部 轉移至柱內,，用 2-3 ml 正已烷洗滌樣品濃縮液瓶兩次,，一 并轉移到固相萃取柱上，用 10 ml 淋洗液洗脫固相萃取柱,， 接收淋洗液,。將淋洗液濃縮至 1.0 ml 以下，加入 5.0 µl 內 標使用液,，再加入正已烷,，定容至 1 ml，轉移到樣品瓶中 待分析,。

儀器和設備 儀器：Thermo ScientificTM TSQ 8000 Evo 氣相色譜三重四極桿串接質譜儀,。 提取裝置：微波萃取裝置、索氏提取裝置,、探頭式超聲提取裝置或具有相當功能的設備,。 濃縮裝置：氮吹濃縮儀、旋轉蒸發(fā)儀,、K-D 濃縮儀或具有相當功能的設備,。 采樣瓶：廣口棕色玻璃瓶或聚四氟乙烯襯墊螺口玻璃瓶。 其他實驗室常用設備：渦旋混合器,，離心機等。 色譜柱：TG-5 MS（30 m*0.25 mm*0.25 µm）毛細管色譜柱（Thermo Fisher Scientific）,。C 10 保留時間為 17.26 min,。