概覽 目的：使用快速碰撞池技術(shù)來提高農(nóng)藥檢測方法容量 方法：搭載了 QuEChERS 的 GC-MS/MS（Thermo Scientic TM TSQTM 8000 Evo）系統(tǒng) 結(jié)果：添加二級碰撞池的高轉(zhuǎn)換速度使得測量低于 EU 監(jiān)管水 平的農(nóng)藥濃度成為可能
介紹 大量的食用商品需要接受農(nóng)殘分析。大米是世界上食用商 品之一,，2013 年的交易量為 4 7 億噸,。大米的生產(chǎn)國家主要 分布在亞洲，以印度和中國為大的兩個出口國,。對這類商品 進行農(nóng)殘控制,，需要在世界上多個國家的實驗室里進行大量的 分析 [1]。歐盟監(jiān)管條例 [2] 和數(shù)據(jù)庫 [3] 中對多達 450 種農(nóng)藥明 確限定了大殘留水平,。
對多種農(nóng)藥進行的測量需要在單個測試方法中實現(xiàn)盡量多 的定靶分析,。隨著通用樣品處理技術(shù)，如 QuEChERS,，以及 GC-MS/MS 等選擇性分離和測量技術(shù)的發(fā)展,，將多種農(nóng)藥合 并在單個分析方法中進行分析已經(jīng)變得越來越普遍。
然而,，因為在使用多殘留檢測使用大量 SRM 通道進行分析時,， 單個選擇反應(yīng)監(jiān)控（SRM）的弛豫時間縮短，這些高容量方 法經(jīng)常造成儀器的靈敏度下降,。許多用戶試圖通過降低四極桿 的分辨率來彌補這一點,，然而這個方法會提高雜質(zhì)干擾的風(fēng)險， 在復(fù)雜基質(zhì)樣品分析中尤為如此。
GC 三重四級桿 MS 技術(shù)近期的發(fā)展并不是僅僅聚焦于硬件,， 實際上,，要在高通量環(huán)境下支持多農(nóng)殘分析工作流程，能夠有 效驅(qū)動儀器運行和處理復(fù)雜數(shù)據(jù)的強有力的軟件同樣不可或 缺,。我們建立了一種專注于包括大量化合物的多農(nóng)殘分析的方法,， 通過使用搭載 7 新型快速碰撞池技術(shù)的 GC-MS/MS 系統(tǒng)并佐 以*的智慧軟件工具，本工作解決了對高靈敏度,、高選擇性,， 和大容量的多農(nóng)殘分析方法的需求。
樣品制備 利用 QuEChERS 技術(shù)制備了 1 g/mL 的大米基質(zhì)提取物,。 終提取物在環(huán)己烷／乙酸乙酯（50:50 v/v）溶劑中進行了交換,。 氣相色譜 Thermo ScientificTM TRACETM 1310 氣相色譜儀被用于化合物 分離。該系統(tǒng)配備了 iC—PTV 進樣器,。表 1 和表 2 分別給出了 進樣器條件和升溫程序,。分析柱使用的是 Thermo ScientificTM TraceGOLD TG-5SILMS 30m×0.25mm×0.25 µm 柱。
TS0 8000 Evo 儀器使用了電子轟擊離子源（El+）,，并以 MS/ MS 模式運行,。該儀器配備了一個新型加速碰撞池（EvoCell）， 能夠支持更高的 SRM 轉(zhuǎn)換速度,。數(shù)據(jù)采集方面,，若無特別說 明，每個化合物使用了 2-3 個 SRM 離子對,。數(shù)據(jù)采集使用了 Timed-SRM（定時 -SRM）（圖 1）,，每個色譜峰采集至少 12 個點。SRM 離子對和碰撞能采自 Thermo ScientificTM TraceFinderTM 化合物數(shù)據(jù)庫,。 數(shù)據(jù)處理是通過 Thermo Scientific TraceFinder 軟件進行的,。 所有處理的 LOD 數(shù)據(jù)都是使用未糾正的峰面積計算的， 度為 99% 置信度（Student's t）,。
結(jié)果：轉(zhuǎn)換速度的效果 Effect of transition speed 隨著速度增強型離子透鏡碰撞池的發(fā)展,，賽默飛TSQ 8000 Evo 儀器 提供了使用高達 800SRM/s 轉(zhuǎn)換速度的機會。這使得以下情 況成為可能： • 使用快速色譜 • 增加每個化合物的離子對數(shù)目 • 增加一個方法中化合物的數(shù)目 • 使用快速 GC 或快速 GC 柱溫箱升溫程序提高 MS 采集速率的一個風(fēng)險在于,，分析性能有可能因此降低,， 甚至導(dǎo)致整個方法不再適合分析任務(wù)。對于多農(nóng)殘分析方法來 說,，分析需求是要在單次運行中測量大量的化合物（100-350）,， 并且檢測水平必須達到 10 ppb 甚至更低。
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