硼砂,，主要化學(xué)成分是四硼酸鈉,，在酸性條件下可轉(zhuǎn)變?yōu)榕鹚帷Ｅ鹕笆且?種化工原料,，醫(yī)學(xué)上將其用于殺菌消毒劑,。硼砂早期曾用于食品防腐劑和膨松 劑,，但其毒性較高，該物質(zhì)在體內(nèi)蓄積,，排泄很慢,，影響消化酶作用。每日食 用0.5g,，即引起食欲減退,，妨礙營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的吸收，以致體重下降,。成人1～3g 即可引起中毒,，致死劑量為成人約20g，幼兒約5g[i] ,。世界各國(guó)多將其作為禁 用的食品添加劑,。我國(guó)“食品衛(wèi)生法”和“食品添加劑衛(wèi)生管理辦法”規(guī)定,， 禁止硼砂作為食品添加劑使用。但不法商販在制作各種糕點(diǎn),、沙琪瑪?shù)扰蚧?品時(shí)添加硼砂,，延長(zhǎng)產(chǎn)品防腐期，增加彈性和膨脹效果,，嚴(yán)重危害消費(fèi)者的身 體健康和生命安全[ii-iii] ,。 硼酸測(cè)定方法主要有比色法[iv-viii] ,、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法[ix-x] 、 液相色譜法[xi] 以及熒光法[xii] 及離子色譜法[xiii-xiv] ,。GB/T 21918-2008采用前兩 種方法測(cè)定硼酸[xv] ,，兩種方法靈敏度均較高，但操作上較為繁瑣,。分子熒光法 容易受到pH值、環(huán)境溫度及濕度影響,。 硼酸是極弱酸，PKa=9.24,，不能用抑制型離子色譜法測(cè)試,。本文采用非 抑制離子色譜法測(cè)定硼酸，前處理簡(jiǎn)單，可以滿足日常檢驗(yàn)的一般需要,。
測(cè)試條件 儀器：ICS系列離子色譜系統(tǒng),。 分析柱: IonPac AS16+IonPac AG16,，4mm NaOH：0-12min，5mM,；流速：1mL/min 柱溫：30℃ 檢測(cè)方式：抑制型電導(dǎo)檢測(cè) 進(jìn)樣量：25µL
樣品前處理 將樣品粉碎,，混勻，取約1 g樣品,，加入10 mM甲基 磺酸30mL,，放入超聲器中超聲30min, 加10mL正己烷,， 震蕩10分鐘后，靜置分層,，除去上層油層,，取下層清 液，10000r/min離心10分鐘后,，按順序過Onguard RP,、 Onguard Ag及Onguard Na固相萃取柱后、濾膜上機(jī)測(cè) 試,。Onguard RP固相萃取柱使用前,，依次用5mL甲醇10 mL水活化。Onguard Ag及Onguard Na固相萃取柱用 10mL水活化,。
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