摘要 以二氯甲烷為溶劑,，提取奶粉中的香蘭素和乙基香蘭素，經(jīng)分散固相萃 取方法凈化后,，用Trace1310氣相色譜儀測定,，外標(biāo)法定量，線性良好,，回收 率和重現(xiàn)性均滿足分析要求,。
引言 香蘭素（vanillin），又叫香草醛,，學(xué)名3-甲氧基-4-羥基苯甲醛；乙基 香蘭素（ethyl vanillin）,，學(xué)名3-乙氧基-4-羥基苯甲醛,。兩者均為白色或微 黃色結(jié)晶粉末，微溶于水,，具有香莢蘭香氣及濃郁的奶香,，是重要的食品添 加劑，廣泛用作食品,、飲料以及日化用品等的增香劑,。但是，大劑量使用香 蘭素等香料將有害健康,。根據(jù)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用規(guī)定》 GB2760-2011要求,，凡使用范圍涵蓋0至6個(gè)月嬰幼兒配方食品不得添加任何 食用香料,。
2012年7月有報(bào)道稱，幾大洋品牌的I段奶粉被檢出添加了國家禁 止的香蘭素,，因此需要建立相關(guān)檢測方法對(duì)奶粉中的香蘭素進(jìn)行檢測,。 目前關(guān)于香蘭素和乙基香蘭素的測定方法主要有分光光度法、電化學(xué) 法,、液相色譜法,、氣相色譜和氣質(zhì)聯(lián)用法，由于HPLC法對(duì)樣品凈化程度 要求不高,，因此樣品預(yù)處理方面的研究較少,。本方法采用二氯甲烷提取，分 散固相萃取凈化,，建立同時(shí)測定嬰幼兒配方奶粉中香蘭素和乙基香蘭素含量 的氣相色譜法,。
實(shí)驗(yàn)部分 主要儀器設(shè)備與試劑 儀器：氣相色譜儀，Trace 1310,，美國ThermoFisher,。 試劑：二氯甲烷，色譜純,；氯化鈉,，分析純； Cleanert C18固體吸附劑,；香蘭素和乙基香蘭素標(biāo)準(zhǔn)品,。
樣品前處理方法 稱取5 g奶粉（到0.01 g）于100 mL容量瓶中， 加入20 mL水,，振蕩,，使成為均勻奶液，加水定容至刻 度,，搖勻,。用移液管移取5 mL奶液于15 mL離心管中，加 入2 g NaCl,，5 mL二氯甲烷,，蓋好蓋子振蕩提取5 min，靜 置2 min,，然后以10000 rpm離心5 min,，小心全部移取下 層有機(jī)層，過無水硫酸鈉后,，定容至5 mL,，加入150 mg C18吸附劑，渦旋1 min,，靜置后吸取上層清液過0.2 µm濾 膜,，待氣相色譜儀測定,。
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