厄貝沙坦（irbesartan）,，適用于治療原發(fā)性高血壓,，是一種新型血管 緊張素Ⅱ受體拮抗劑，具有良好的降壓作用和極少的不良反應,。目前,，該藥 已列入《國家基本醫(yī)療保險藥品目錄》，市場應用普遍,。厄貝沙坦為2-正丁 基-3-[（2'-氰基聯苯-4-基）甲基]-1,，3-二氮雜螺[4，4]-壬-1-烯-4-酮（中間 體）與氮化鈉（NaN3）經環(huán)加成制得[1],，由合成工藝可知,，產品中易引入 疊氮根離子[2]。疊氮化物,，為劇毒物質,，因此，對厄貝沙坦原料進行疊氮根離 子的控制是十分必要的,。
美國藥典（USP35-NF30）[3]和歐洲藥典（EP7.0）[4]均采用離子色譜法測 定疊氮根離子,，以100mmol/L的氫氧化鈉為淋洗液，采用強保留離子色譜柱 進行分離,，疊氮根離子限度為不得過10 mg/L,。本方法采用柱切換離子色譜法 [5-10]測定厄貝沙坦中的疊氮根離子，以90％甲醇為溶劑溶解樣品后直接進樣,， 預處理柱（NG1柱）,、富集柱（TAC-ULP1柱）和分析柱（IonPac AS18柱） 以適當的方式與六通閥連接,，使之能并聯、串聯切換使用,。預處理柱和富集 柱作為前處理柱用于色譜柱前的樣品處理,，在去除樣品基質的同時富集待測 組分，又可保護分析柱,，延長分析柱的壽命,。該方法操作簡便，并可在脂溶 性藥物的痕量離子測定中廣泛應用,。
測試條件 儀器：ThermoFisher公司ICS 5000系統(tǒng)（配等度泵+ 低壓四元梯度泵）,； 分析柱：IonPac AS 18，250×4 mm（P/N: 060549） 保護柱：IonPac AG 18,，50×4 mm（P/N: 060551） 濃縮柱：IonPac TAC-ULP1,，23×5 mm, （P/N: 061400）； 前處理柱：IonPac NG1,，35×4 mm,， （P/N: 039567）; 柱溫：30 ℃； 流速：1.00 mL/min,； 定量環(huán)：200 µL,； 淋洗液源：帶有CR-ATC的EGC II KOH； KOH梯度淋洗液程序為：0～18 min,，9 mmol/LKOH （分離）,，18～26 min，40 mmol/LKOH（沖洗）,， 26～34 min,，9 mmol/LKOH（平衡）。
詳細了解,，請點擊：賽默飛離子色譜儀
17
立即詢價
您提交后,，專屬客服將第一時間為您服務