離子色譜的分離機(jī)理主要是離子交換,有3種分離方式,,它們是離子交換色譜(HPIC),、離子排斥色譜(HPIEC)和離子對(duì)色譜(MPIC)。用于3種分離方式的柱填料的樹(shù)脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物,,但樹(shù)脂的離子交換功能基和容量各不相同,。HPIC用低容量的離子交換樹(shù)脂,HPIEC用高容量的樹(shù)脂,,MPIC用不含離子交換基團(tuán)的多孔樹(shù)脂,。3種分離方式各基于不同分離機(jī)理。HPIC的分離機(jī)理主要是離子交換,,HPIEC要為離子排斥,,而MPIC則是主要基于吸附和離子對(duì)的形成。
離子對(duì)色譜的固定相為疏水型的中性填料,,可用苯乙烯二乙烯苯樹(shù)脂或十八烷基硅膠(ODS),,也有用C8硅膠或CN,固定相流動(dòng)相由含有所謂對(duì)離子試劑和含適量有機(jī)溶劑的水溶液組成,,對(duì)離子是指其電荷與待測(cè)離子相反,,并能與之生成疏水性離子,對(duì)化合物的表面活性劑離子,,用于陰離子分離的對(duì)離子是烷基胺類(lèi)如氫氧化四丁基銨氫氧化十六烷基*烷等,,用于陽(yáng)離子分離的對(duì)離子是烷基磺酸類(lèi),如己烷磺酸鈉,,庚烷磺酸鈉等對(duì)離子的非極性端親脂極性端親水,,其CH2鍵越長(zhǎng)則離子對(duì)化合物在固定相的保留越強(qiáng),在極性流動(dòng)相中,,往往加入一些有機(jī)溶劑,,以加快淋洗速度,此法主要用于疏水性陰離子以及金屬絡(luò)合物的分離,,至于其分離機(jī)理則有3種不同的假說(shuō),,反相離子對(duì)分配離子交換以及離子相互作用。
離子色譜儀快速,、方便
對(duì)7種常見(jiàn)陰離子(F-,、Cl-、Br-、NO2-,、NO3-,、SO42-、PO43-)和6種常見(jiàn)陽(yáng)離子(Li+,、Na+,、NH4+、K+,、Mg2+,、Ca2+)的平均分析時(shí)間已分別小于8min。用快速分離柱對(duì)上述7種zui重要的常見(jiàn)陰離子達(dá)基線(xiàn)分離只需3min,。
離子色譜儀靈敏度高
離子色譜分析的濃度范圍為低μg/L(1~10μg/L)至數(shù)百mg/L,。直接進(jìn)樣(25μL),電導(dǎo)檢測(cè),,對(duì)常見(jiàn)陰離子的檢出限小于10μg/L,。
離子色譜儀選擇性好
IC法分析無(wú)機(jī)和有機(jī)陰、陽(yáng)離子的選擇性可通過(guò)選擇恰當(dāng)?shù)姆蛛x方式,、分離祝賀監(jiān)測(cè)方法來(lái)達(dá)到,。與HPLC相比,IC中固定相對(duì)選擇性的影響較大,。
離子色譜儀可同時(shí)分析多種離子化合物
與光度法,、原子吸收法相比,IC的主要優(yōu)點(diǎn)是可同時(shí)檢測(cè)樣品中的多種成分,。只需很短的時(shí)間就可得到陰,、陽(yáng)離子以及樣品組成的全部信息。
離子色譜儀分離柱的穩(wěn)定性好,、容量高
與HPLC中所用的硅膠填料不同,,IC柱填料的高pH值穩(wěn)定性允許用強(qiáng)酸或強(qiáng)堿作淋洗液,有利于擴(kuò)大應(yīng)用范圍,。
離子色譜儀由流動(dòng)相傳送部分,、分離柱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理4個(gè)部分組成,,在需要抑制背景電導(dǎo)的情況下通常還配有MSM或類(lèi)似抑制器,。其主要不同之處是IC的流動(dòng)相要求耐酸堿腐蝕以及在可與水互溶的有機(jī)溶劑(如乙腈、甲醇和丙酮等)中不溶脹的系統(tǒng),。因此,,凡是流動(dòng)相通過(guò)的管道、閥門(mén),、泵,、柱子及接頭等均不宜用不銹鋼材料,,而是用耐酸堿腐蝕的PEEK材料的全塑IC系統(tǒng)。離子色譜的zui重要的部件是分離柱,。柱管材料應(yīng)是惰性的,,一般均在室溫下使用。離子色譜儀柱和特殊性能分離柱的研制成功,,是離子色譜迅速發(fā)展的關(guān)鍵,。
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