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引言據(jù)報(bào)道, 一種被稱為“洗蝦粉"的化學(xué)制劑被普遍用于龍蝦的清洗[1],。該物質(zhì)不僅效果明顯, 而且洗滌效率高, 只要用水溶解, 將龍蝦浸泡在該溶液中, 幾分鐘后, 黏附在龍蝦上的臟東西就會(huì)自動(dòng)掉落。有研究表明這種“洗蝦粉"其實(shí)是工業(yè)領(lǐng)域普遍使用的一種除銹劑-草酸, 該物質(zhì)常溫下為無色透明結(jié)晶體或白色粉末, 無特殊氣味, 溶于乙醇和水, 是有機(jī)酸中的強(qiáng)酸, 其酸性為醋酸的10000倍, 主要用于工業(yè)上的還原劑和漂白劑,。草酸對(duì)人體健康有危害, 它是一種有機(jī)強(qiáng)酸, 皮膚如果直接接觸會(huì)被灼傷; 長期少量或微量攝入, 會(huì)在體內(nèi)生成草酸鈣沉淀, 導(dǎo)致腎結(jié)石; 攝入量較大, 會(huì)影響人體內(nèi)的酸堿平衡, 嚴(yán)重者可導(dǎo)致死亡,。一些不法的小販,，為了讓龍蝦看上去顏色鮮亮,，有一個(gè)好的賣相，會(huì)用這種洗蝦粉來清洗龍蝦,。某市疾控中心一開始也把懷疑的目光放在了清洗龍蝦的草酸上面,，但是經(jīng)過流行病學(xué)調(diào)查分析，洗蝦粉主要還是抗氧化劑,，雖然在食品加工當(dāng)中不宜使用,，但是它本身不會(huì)引起肌紅蛋白異常升高，致使肌肉溶解,，目前已經(jīng)排除了添加草酸的可能性,。如果小販們?cè)谙次r粉當(dāng)中，又加入其它的化學(xué)成份,，那么情況又會(huì)更加復(fù)雜,。某市質(zhì)檢測(cè)所從市場(chǎng)上得兩批洗蝦粉未知粉末，經(jīng)初步離子色譜分析,，推斷含有大量硫酸鹽,，未檢出草酸，但是在色譜圖發(fā)現(xiàn)有兩個(gè)明顯的未知峰無法確認(rèn)。采用常規(guī)的離子色譜法對(duì)這種復(fù)雜的所謂洗蝦粉粉末進(jìn)行測(cè)定,，很難確定其未知成份,。因此本方法采用離子色譜-串聯(lián)電噴霧質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)[2]對(duì)洗蝦粉中的未知成份進(jìn)行了定性和定量分析。

測(cè)試條件儀器：ICS-2100離子色譜儀（ThermoFisher公司）,；分析柱：IonPac AG19 保護(hù)柱,，50×2 mm, （P/N: 062888）； IonPac AS19 分離柱,，250×2 mm,，（P/N: 062886）；柱溫：30℃,；淋洗液：KOH梯度,，0-15 min 6.5 mmol/L,15-30 min 6.5-40 mmol/L, 30-35 min 40-70 mmol/L, 35-45 min 70 mmol/L, 45-55 min 6.5 mmol/L；流速：1.0 mL/min,；定量環(huán)：10µL,；抑制器：陰離子自動(dòng)電解連續(xù)再生微膜抑制器ASRS300-2 mm（P/N：064554），外接水模式,，抑制電流26 mA,；檢測(cè)方式：TSQ質(zhì)譜儀，配有電噴霧離子化源（ESI）,，Xcalibur 1.2數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),；電噴霧離子源，負(fù)離子模式,；毛細(xì)管電壓：3000V,；離子源溫度：550℃；全掃描（Full Sacn）：m/z 30-500,。AS-AP自動(dòng)進(jìn)樣

樣品前處理準(zhǔn)確稱取樣品0.1 g至100 mL容量瓶,，加入適量去離子水，超聲振蕩10 min,，使粉末充分溶解,，用去離子水定容至刻度，充分混勻,，溶液依次通過活化后的OnGuard RP柱和0.22 µm尼龍濾膜過濾,，棄去初濾液3 mL，續(xù)濾液直接進(jìn)樣分析,。結(jié)果和討論色譜柱的選擇由于洗蝦粉樣品成份復(fù)雜,，而且很多成份未知，若采用碳酸根體系陰離子交換柱分析,，則只能用碳酸鹽等度洗脫,，很難實(shí)現(xiàn)兼顧各成份的分離與強(qiáng)保留成份的快速洗脫,。而且碳酸鹽淋洗液盡管經(jīng)過抑制器轉(zhuǎn)化為碳酸，也不適合串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)樣,。用KOH淋洗液作梯度淋洗分離復(fù)雜基體成份是最近發(fā)展的熱點(diǎn),，而且用抑制型電導(dǎo)檢測(cè)時(shí)成功的梯度淋洗只有用KOH淋洗液才是可能的，更為重要的是,，經(jīng)KOH經(jīng)抑制器后轉(zhuǎn)化為水,，可以很方便的串聯(lián)接入質(zhì)譜進(jìn)行分析[ ]。因此,，本文選用氫氧根體系陰離子交換柱,，以實(shí)現(xiàn)KOH梯度淋洗。IonPac AS19(2 mm)柱填料基質(zhì)材料是大孔的乙基乙烯基苯（EVB）交聯(lián)55%二乙烯基苯（DVB）聚合物,，柱容量為60 µeq/柱[ ],，為高容量色譜柱。AS19基質(zhì)大小7.5 µm,，外層附聚烷醇季銨功能基膠乳,，膠乳微粒帶有非常親水的離子交換基團(tuán)。因此,，本文采用柱容量大,、親水性強(qiáng)、可大體積進(jìn)樣的IonPac AS19 2 mm分析柱,，在線發(fā)生淋洗液模式,，確保了淋洗液的高純度，有利于得到穩(wěn)定的基線和較小的噪音,。經(jīng)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),，采用AS19色譜柱時(shí)，等度淋洗很難把常見陰離子與洗蝦粉中傳統(tǒng)認(rèn)為含有的草酸鹽與檸檬酸鹽這些陰離子分離開,。而以優(yōu)化的梯度條件淋洗,，實(shí)現(xiàn)了全部目標(biāo)陰離子的*分離（色譜圖見圖1）,。最終選擇的色譜條件為：淋洗液KOH梯度淋洗,，0-15 min 6.5 mmol/L, 15-30 min 6.5-40 mmol/L, 30-35 min 40-70 mmol/L, 35-45 min 70 mmol/L, 45-55 min 6.5 mmol/L

離子化方式：ESI, Negative detection (-) (fast polarity switching 20 ms)Capillary Temperature: 270.0 ℃, Vaporizer Temperature: 350.0 ℃, Sheath Gas Pressure: 40.0 bar, Ion Sweep Gas Pressure: 0 bar, Auxiliary Gas Pressure: 5.0 bar, Collision Gas Pressure): 0 mTorr 質(zhì)譜掃描參數(shù)：分辨率：Q1為0.7 FWHM按樣品處理方法，先后制備了兩份從市場(chǎng)上得到的不同洗蝦粉粉末,，分別標(biāo)為1號(hào)樣品,、2號(hào)樣品。圖2,、圖3分別為1號(hào)和2號(hào)樣品的離子色譜圖,，從圖上可以看出采用電導(dǎo)檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，在30.7 min處有一個(gè)大峰與標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖中硫酸根峰保留時(shí)間一致,，而1號(hào)樣品36.0 min處峰與標(biāo)樣保留時(shí)間不一致,，2號(hào)在36.0 min,、39.7 min均出現(xiàn)未知峰。以m/z 30-500分別對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品做全掃描,。圖4-1圖中保留時(shí)間30.7 min,，m/z 96.93、79.95,，與標(biāo)準(zhǔn)溶液中硫酸根一致,，可以推斷樣品中含有大量的硫酸鹽。圖4-2為保留時(shí)間36 min處峰的m/z 112.91 96.91,，以分子量推測(cè)為硫酸硫酸鹽,，于樣品中加標(biāo)做質(zhì)譜全掃描，及色譜標(biāo)樣保留時(shí)間確定兩個(gè)樣品均含有硫代硫酸鹽,。同理,，圖4-3為2號(hào)樣品39.8 min處峰m/z 176.88，經(jīng)確認(rèn)為焦磷酸鹽,。

重現(xiàn)性,、線性和靈敏度以上結(jié)合色譜保留時(shí)間和質(zhì)譜圖定性，可以確認(rèn)樣品中主要成份為硫酸鹽,，其它未知峰中確認(rèn)主要含有硫代硫酸鹽和焦磷酸鹽,。配制含硫代硫酸鹽、焦磷酸鹽和其它常見無機(jī)陰離子的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,，質(zhì)量濃度10~20 mg/L,，重復(fù)進(jìn)樣11次，記錄色譜圖,，硫代硫酸鹽和焦磷酸鹽的保留時(shí)間,、峰面積和峰高的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.07 %/ 0.18%、1.03 %/1.48%和1.32 %/1.90%,，重現(xiàn)性較好,。將1000 mg/L硫代硫酸鹽、焦磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液稀釋配制得到一濃度系列：0.1,、0.2,、0.5、1.0,、5.0和10.0 mg/L,。對(duì)上述系列濃度依次測(cè)定, 取其峰面積值，以峰面積為縱坐標(biāo),，標(biāo)準(zhǔn)液質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,，并計(jì)算二者的檢出限等，結(jié)果見表1,。從表1可以看出,，硫代硫酸鹽,、焦磷酸鹽的相關(guān)系數(shù)r2分別為0.9998、0.9999,，線性關(guān)系良好,，以信噪比(S/N)為3計(jì)算，本方法硫代硫酸鹽和焦磷酸鹽的檢出限達(dá)5.5 mg/Kg, 17.8 mg/Kg,。實(shí)際樣品分析及加標(biāo)回收取市場(chǎng)上得到的兩份洗蝦粉粉末,，并添加硫代硫酸鹽和焦磷酸鹽做加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)。照選定的樣品前處理方法進(jìn)行處理,，按選定的色譜條件進(jìn)行測(cè)定,，外標(biāo)法定量。實(shí)際樣品均檢出含有硫代硫酸鹽,，結(jié)果含量測(cè)定結(jié)果及回收率結(jié)果見表2

結(jié)論：本文采用水系濾膜和On-Guard RP 柱對(duì)洗蝦粉未知樣品進(jìn)行凈化,，首先利用離子色譜分離及質(zhì)譜的強(qiáng)大定性能力，將二者聯(lián)用確定了樣品中含有硫代硫酸鹽和焦磷酸鹽,，再用離子色譜法測(cè)定了樣品中的硫代硫酸鹽和焦磷酸鹽,，其色譜峰分離效果好，方法穩(wěn)定性強(qiáng),、靈敏度高,、干擾少，滿足對(duì)于這種洗蝦粉粉末未知成份的檢測(cè)與確證要求,。將本方法用于對(duì)食品加工中非法添加物的確證及檢測(cè)具有十分重要的意義,。