納米CaCO3作為一種無機填料,，將其填充在涂料中，可以使制品具有良好的光澤,、透明,、穩(wěn)定、快干等特性,。研究納米CaCO3／DOP漿液流變性可用于評價納米CaCO3的改性效果,。使用TRILOS RH-x旋轉(zhuǎn)流變儀對樣品進行測試，樣品1#,，2#,，3#為納米CaCO3/DOP（鄰苯二甲酸二辛脂）漿液。

一．測試方法

室溫下,，對樣品進行三段剪切測試,，測試時間共7min。*段加速：(0.129-452)/s,，時

間：1min,；第二段恒速：452/s，時間：5min,；第三段減速：(452-0.129)/s,，時間：1min,。

結(jié)果計算：測試完畢后，得出樣品的粘度,，并計算出屈服應(yīng)力和觸變環(huán)面積。

二．樣品的流變性能測試

1. 樣品測試前,、后的照片

  圖1 1#樣品測試前(左)和測試后（右）的照片（同軸轉(zhuǎn)子）

2.  測試結(jié)果：

圖2 樣品粘度隨時間的變化

使用同軸轉(zhuǎn)子（直徑25mm）對樣品進行測試,。由圖2可見，在開始階段,，樣品的粘度會突然降低,，之后會趨于平穩(wěn)，直到減速剪切測試階段,，粘度突然變大,。

圖3 樣品的剪切應(yīng)力隨剪切速率的變化（加速剪切測試階段）

圖3給出了在加速剪切測試階段，樣品的剪切應(yīng)力隨剪切速率的變化曲線,。隨著剪切速率

的不斷增大,，樣品的剪切應(yīng)力均變大。相比而言,，3#樣品的剪切應(yīng)力和粘度較高,。此外，在較高的剪切速率下,，剪切應(yīng)力的變化都很平緩,，不如低剪切速率條件下變化明顯。在較高剪切速率下,，分散體系中顆粒間作用力減弱,，剪切應(yīng)力占主導(dǎo)地位，顆粒之間的作用可以忽略,，所以分散體系的剪切應(yīng)力變化就趨于一致,。

根據(jù)Herschel-Bulkley模型擬合分析，1#樣品,，2#樣品,，3#樣品的屈服應(yīng)力分別為49.078

Pa，43.8Pa和443.812Pa,?？梢?#樣品分散體系流動時需要克服的阻力較大，與CaCO3顆粒間相對運動困難,、作用頻率增大以及粘度上升有關(guān),。

觸變性指物體經(jīng)長時間高剪切從高粘凝膠態(tài)變?yōu)榈驼橙芤簯B(tài)。它的曲線形態(tài)表現(xiàn)為,，在流變

曲線圖中上流變曲線不再與下流變曲線重疊,，而是兩條曲線之間形成了一個“梭型”觸變環(huán),。這個“梭型”觸變環(huán)的面積大小是觸變特性的量度，它表示破壞樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)所需要的能量,。

圖4 樣品的流變曲線

根據(jù)圖4可計算出,，1#樣品和2#樣品的觸變環(huán)面積分別為8461.88Pa/s和29381.379Pa/s。

3#樣品流變曲線的變化趨勢和1#樣品,，2#樣品基本相同,，但3#樣品流動性變差，上流變曲線和下流變曲線的剪切應(yīng)力相差很大,，觸變環(huán)面積增加到82396.453Pa/s,。這是因為3#樣品的粘度高，粒子形成的凝聚結(jié)構(gòu)很難被破壞,，因此需要很大的外力才能打開內(nèi)部的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),。當凝聚結(jié)構(gòu)被破壞之后，恢復(fù)到同等水平將需要的時間更長,，因此觸變環(huán)面積就更大,。

由此可見，TRILOS旋轉(zhuǎn)流變儀,，適用于不需要設(shè)置復(fù)雜測試方法的快速單點及完整的流體粘度曲線,、屈服應(yīng)力和觸變環(huán)面積測定的日常流變性測試。樣品的流動性和觸變環(huán)的面積大小有一定的關(guān)系,。

上海人和科學儀器有限公司