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測土壤汞的數(shù)值--直接測汞儀使用結(jié)果
當(dāng)今社會越來越重視大氣中的汞污染問題,。許多工廠排放大量的汞到工廠所在地。這些汞必須被測定,，土地必須得到補(bǔ)救,。 可以用直接測汞儀而快速地完成對土壤中的汞含量的測定。該儀器不需對樣品進(jìn)行濕化學(xué)處理或前處理,。當(dāng)若干重的部分樣品放入儀器中,，不到當(dāng)今社會越來越重視大氣中的汞污染問題。許多工廠排放大量的汞到工廠所在地,。這些汞必須被測定,，土地必須得到補(bǔ)救。
可以用直接測汞儀而快速地完成對土壤中的汞含量的測定,。該儀器不需對樣品進(jìn)行濕化學(xué)處理或前處理,。當(dāng)若干重的部分樣品放入儀器中，不到5分鐘就可以完成分析,。直接測定汞含量，采用一體化的熱分解,、接觸反應(yīng)轉(zhuǎn)換,、融合、和原子吸收光譜測量的分析順序,，EPA 7473方法描述了該過程,，這種方法適合于實驗室和野外測量分析。
介紹
汞污染是一種嚴(yán)重危害人類健康的世界重大問題,。汞是易揮發(fā)元素,，能夠流動到距離汞源數(shù)公里以外的地方。當(dāng)汞沖入湖泊和河流中時,，它轉(zhuǎn)化成了甲基汞――汞毒害的形式,。
許許多多公司通過副產(chǎn)品泄漏大量的汞進(jìn)入工廠所在地。同時,，汞能夠從破裂的溫度計和監(jiān)控過程的記步器中流入土壤中,。它可以粘在員工的鞋底而傳播到很大的一個范圍。污染的土壤是被挖出和清理,，還是被當(dāng)作危險廢品處理掉,，要視污染的程度而論。
EPA 7473方法發(fā)展應(yīng)用于快速測定固體和液體樣品的汞含量,，它使用熱分解,、接觸反應(yīng)轉(zhuǎn)換,、融合和原子吸收光譜測量的一體化的測試順序。這種方法適合實驗室和野外測量分析,，它為費(fèi)力的經(jīng)典濕化學(xué)分析方法和冷原子吸收方法提供了一種替換方法,。一套配合這中一體化技術(shù)使用的儀器形成了一個簡潔的包裹。
汞的直接測定有許多好處,。不用濕化學(xué)處理可以減少消耗,、系統(tǒng)誤差和在樣品處理過程中的由于汞的揮發(fā)而造成的設(shè)備損壞。直接測定方法在樣品放入設(shè)備大約5分鐘后就會給出結(jié)果,。樣品中的汞含量在0.5 ng到600 ng的這么寬泛的范圍都能很容易地被測定,。
DMA-80直接測汞儀
在野外配備這個設(shè)備可以減少由于不當(dāng)?shù)臉悠返拇鎯Χ斐傻南到y(tǒng)誤差。在野外直接對汞進(jìn)行分析,，盡快的補(bǔ)救和清理措施,，可以使樣品數(shù)據(jù)更加。通過為原位管理提供即時信息,，原位分析會極大影響補(bǔ)救措施的動力學(xué)和經(jīng)濟(jì)學(xué),。
EPA 7473方法著重于測定在土壤、沉淀物,、底部沉積物,、淤泥狀材料和液體廢物以及地下水中的汞含量。EPA 7473方法包含的相同儀器能用來測定非常規(guī)的,，其他樣品體系中的汞含量,。
系統(tǒng)設(shè)計
直接測汞儀使以下程序一體化：熱分解、接觸反應(yīng)轉(zhuǎn)換,、融合和原子吸收光譜測量,。有控制的加熱被用于首先干燥，然后熱分解石英管中的樣品,。持續(xù)的氧氣或空氣流將分解產(chǎn)物通過一個能捕獲鹵素,、氮、硫的氧化物的熱催化劑床,。所有的汞的種類只剩下了氧化汞,，被反應(yīng)氣體帶到了一個混汞器，在那里汞被選擇性地留下,。當(dāng)不含汞的蒸汽和分解產(chǎn)品被清出系統(tǒng)后（用不間斷的氣流）,，混汞器迅速加熱，釋放汞蒸汽到固定波長原子吸收分光光度計的單光束,。吸收在253.7 nm 被測定,，這與汞含量成函數(shù)關(guān)系。
氧氣作為運(yùn)載氣體。但是,，在許多應(yīng)用中,，也有使用空氣的。當(dāng)對易燃樣品做分析的時候,，空氣必須用來抑制容器中樣品的燃燒,。即使氧氣沒有用做常規(guī)運(yùn)載氣體，氧氣流還是要定時地提供以恢復(fù)催化劑的全部功效,。
DMA-80示意圖
干擾
單波長的分光光度計沒有或只有較少其他元素干擾,，對汞很敏感和準(zhǔn)確。但是,，在處理大量汞時,，一種高背景或明顯的汞效應(yīng)會發(fā)生。大劑量的汞會污染催化劑或壓倒混汞器,，zui終導(dǎo)致后續(xù)樣品處理時,，系統(tǒng)中會有殘留汞和高分析信號。
這種效應(yīng)可以消除或者至少減少,。操作者需要經(jīng)常使其在動力范圍內(nèi)保持良好狀態(tài),。需要經(jīng)常進(jìn)行延長分解時間的空白分析來清除系統(tǒng)中殘留的汞，特別是在兩次分析之間的樣品的汞含量都是高濃度時,。這種效應(yīng)可以通過將樣品分批分析消除,，將樣品組合起來，順次測量大約相同數(shù)量級的樣品的汞含量,。
儀器使用
產(chǎn)自Milestone Srl. （Via Fatebenefrali 1/5, Sorisole,Italy）的包含500 μL的鎳樣品槽的直接測汞儀（DMA-80）用來做這項工作,。這個儀器可以配置用來處理單個樣品，也可以使用自動取樣器,。瓶裝的大約65 psi壓強(qiáng)的氧氣按每分鐘200 mL的速率被運(yùn)到設(shè)備中。儀器提供兩個汞測定的范圍：0－40 ng 和40－600 ng,。每個范圍都是獨立校準(zhǔn)的,，從而優(yōu)化整個動態(tài)區(qū)域的反應(yīng)。
標(biāo)準(zhǔn)
使用新鮮的含1,000 ppm Hg溶液的10 % HNO3 NIST示蹤儲備液制備校正標(biāo)準(zhǔn),。1 ppm和10 ppm汞溶液制備需要定量轉(zhuǎn)換并加入10 % HNO3稀釋溶液,。
校正
在整個動力學(xué)范圍內(nèi)，對儀器的校正很容易地伴隨著處理一系列相同汞含量的樣品（逐漸增加體積）時進(jìn)行,。處理包括0, 10, 20, 30 和 40 μL 每 1 ppm汞的校準(zhǔn)試樣在0－40 ng范圍內(nèi)校準(zhǔn)儀器,。每個標(biāo)準(zhǔn)樣品都使用了以下參數(shù)：在160 °C下的干燥時間調(diào)整到體積（μL） * 0.7秒，樣品分解時間為2分30秒,。校正使用單一模式來避免汞的揮發(fā),。
樣品
San Joaquin 土壤 （SRM 2709）用來作為測試的樣品。正在運(yùn)行或關(guān)閉的天然氣公司,、軍事區(qū),、工業(yè)區(qū)都被要求檢測其土壤汞含量,。根據(jù)不同的污染程度，施行不同的土壤清理補(bǔ)救措施,。
實驗
樣品槽上放大約0.085 g樣品,。下列儀器參數(shù)在處理樣品時要使用到：干燥時間在160 °C為10秒，分解時間為2分30秒,。
結(jié)果
結(jié)果總結(jié)在表2中,。除了San Joaquin Soil （SRM 2709）以外的下列標(biāo)準(zhǔn)參考材料都已測試過：Buffalo River Sediment （SRM 2704）,Montana Highly Contaminated Soil （SRM 2710）, 和 Montana Soil （SRM 2711），圖1對結(jié)果和驗證值進(jìn)行了比較和總結(jié),。
表1. 土壤分析的數(shù)據(jù)
樣品重量
Hg （ppm）
0.084
1.378
0.086
1.404
0.089
1.406
0.086
1.404
0.093
1.424
表2. 結(jié)果總結(jié)
Hg （ppm）
RSD
1.40 ± 0.02 ppm
1.06 %
圖1. 使用土壤 SRMs的結(jié)果總結(jié)
討論和結(jié)論
直接測汞儀能成功地處理土壤樣品,。每個樣品總的分析時間不超過5分鐘，包括稱重樣品放入容器的時間,。
使用標(biāo)準(zhǔn)參考材料得到的的結(jié)果非常符合這些材料的驗證值,。
這是一個理想的用于野外的直接測汞儀。由于它有好的電源解決辦法,，有一個很結(jié)實的放設(shè)備和分析天平的臺子,，這個直接測汞儀可以很方便地被用于原位評價采集到的魚類組織。
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