pH計的使用和維護
閱讀:3045 發(fā)布時間:2013-3-19
(一)保養(yǎng)
1、 pH玻璃電極的貯存 短期:貯存在pH=4的緩沖溶液中,; 長期:貯存在pH=7的緩沖溶液中,。
2,、 pH玻璃電極的清洗 玻璃電極球泡受污染可能使電極響應(yīng)時間加長??捎肅Cl4或皂液揩去污物,,然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續(xù)使用。污染嚴重時,,可用5%HF溶液浸10~20分鐘,,立即用水沖洗干凈,然后浸入0.1N HCl溶液一晝夜后繼續(xù)使用,。
3,、 玻璃電極老化的處理 玻璃電極的老化與膠層結(jié)構(gòu)漸進變化有關(guān)。舊電極響應(yīng)遲緩,,膜電阻高,,斜率低。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層,,經(jīng)常能改善電極性能,。若能用此法定期清除內(nèi)外層膠層,則電極的壽命幾乎是無限的,。
4,、 參比電極的貯存 銀-氯化銀電極的貯存液是飽和氯化鉀溶液,高濃度氯化鉀溶液可以防止氯化銀在液接界處沉淀,并維持液接界處于工作狀態(tài),。此方法也適用于復(fù)合電極的貯存,。
5、 參比電極的再生 參比電極發(fā)生的問題絕大多數(shù)是由液接界堵塞引起的,,可用下列方法解決: (1) 浸泡液接界:用10%飽和氯化鉀溶液和90%蒸餾水的混合液,,加熱至60~70℃,將電極浸入約5cm,,浸泡20分鐘至1小時,。此法可溶去電部的結(jié)晶。
(2) 氨浸泡:當液接界被氯化銀堵塞時可用濃氨水浸除,。具體方法是將電極內(nèi)充洗凈,,液放空后浸入氨水中10~20分鐘,但不要讓氨水進入電極內(nèi)部,。取出電極用蒸餾水洗凈,,重新加入內(nèi)充液后繼續(xù)使用。
(3) 真空方法:將軟管套住參比電極液接界,,使用水流吸氣泵,,抽吸部分內(nèi)充液穿過液接界,除去機械堵塞物,。
(4) 煮沸液接界:銀-氯化銀參比電極的液接界浸入沸水中10~20秒,。注意,,下一次煮沸前,應(yīng)將電極冷卻到室溫,。
(5) 當以上方法均無效時,,可采用砂紙研磨的機械方法去除堵塞,。此法可能會使研磨下的砂粒塞入液接界,。造成*性堵塞。
(二) 檢查
1,、 玻璃電極的一般檢查方法
(1)檢查零電位 設(shè)置pH計在“mV”測量檔,,將玻璃電極和參比電極一起插入pH=6.86的緩沖溶液中,儀器的讀數(shù)應(yīng)大約為-50~50mV,。
(2)檢查斜率 接(1),,再測pH=4.00或pH=9.18的緩沖溶液的mV值,計算電極的斜率,,電極的相對斜率一般應(yīng)復(fù)合技術(shù)指標,。 注意: 1) 電極零電位值檢查方法僅對等電位點為7的玻璃電極而言。若玻璃電極的等電位點不為7時,,則有所不同,。 2) 對于有的pH計,標定調(diào)節(jié)能夠達到要求時,,上述檢查結(jié)果超出范圍不大時,,電極任可使用。 3)對于有的智能pH計,,可以直接查閱儀器標定結(jié)果得到的零電位和斜率值,。
2、 參比電極的檢查方法
(1) 內(nèi)阻檢查方法 采用實驗室電導(dǎo)率儀,,電導(dǎo)率儀電極插座一端接參比電極,,另一端接一根金屬絲,將參比電極和金屬絲同時浸入溶液中,,測得的內(nèi)阻應(yīng)小于10kΩ,。如內(nèi)阻過大,說明液接界有堵塞,,應(yīng)進行處理,。
(2) 電極電位檢查 取型號相同的一支好的參比電極和被測參比電極接入pH計的輸入兩端,然后同時插入KCl溶液(或pH=4.00的緩沖溶液),,測得的電位差應(yīng)為-3~3mV,,且電位變化應(yīng)小于±1mV。否則,,應(yīng)該更換或再生參比電極,。
(3) 外觀檢查 銀-氯化銀絲應(yīng)該呈暗棕色,,若呈灰白色則說明氯化銀已部分溶解。