快速掌握冷原子吸收測汞儀容易出現(xiàn)的幾種故障及解決方法
閱讀:4620 發(fā)布時間:2020-11-18
冷原子吸收測汞儀的準備工作:
(1)在于嗓管內(nèi)裝入干燥劑(裝變色硅膠,,顆粒大于3mm)
(2)連接好氣路,進氣管道應盡量短,,若要回收排出廢氣中的汞,,可在儀器的排氣口接一只回收管,內(nèi)裝碘化活性碳(混合物)排氣口應通至室外,。
(3)準備0.1ug/mL汞標準液,,10%lv化亞錫溶液(見附錄A)和蒸餾水。
(4)在樣品溶液中加入適量的硫酸和高錳酸鉀溶液進行消解,,使樣品中各種形態(tài)的汞轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子態(tài)汞,,以備測定(該項工作視分析操作規(guī)程而定)。
(5)其它工具:吸球,、O.5mL移液管(校準過),、10mL注射針筒、燒杯等,。
使用注意事項:
l,、流量的選擇:一般調(diào)定在1.2L/min,但用戶可在1—2.5L/min內(nèi)改變,。對本儀器來說,,流量減小,能提高響應峰值,,提高靈敏度,,否則相反。
2,、在測量過程中,,保持常規(guī)鈕在保持狀態(tài)時,測完一個樣品,,均要按復零鈕使表頭顯示恢復到初始狀態(tài)后,,再進行下一個樣品的測量。
3,、校正次數(shù):原則上每做一次校正一次,,但若環(huán)境溫度變化不大(5℃以內(nèi))可省略直接參照上一次的校正曲線便可,。
4、汞標準液的加入:儀器校正時,,只配制一種汞標準液(0.1ug/ml)以下簡稱標樣,。其它濃度的汞標準液是通過改變標樣在翻泡瓶內(nèi)的加入量來實現(xiàn),如要得到3ng/ml的汞標準液,,只要在翻泡瓶內(nèi)加入0.3ml的標樣(含30ng汞),,瓶內(nèi)再加8ml蒸餾水,2ml氯化亞錫,,則*終瓶內(nèi)汞濃度約為30ng8ml+2ml=3ng/ml,。
5、干燥劑:操作過程中,,應盡量不用干燥劑,,使用干燥劑會使測量產(chǎn)生誤差,在做空白液出現(xiàn)干擾水峰時,,再加入少量干燥劑,。
6、高濃度樣品:對超過10ng/ml濃度的樣品應作稀釋,,盡量使所測濃度在0—5ng/ml的范圍內(nèi),。
7、做低濃度標準曲線,。如0.1ng/ml—O.5ng/ml時,,顯示數(shù)值通過顯示調(diào)節(jié)鈕,同樣調(diào)節(jié)在020—100數(shù)值范圍內(nèi),。
8,、樣品的預處理:參照有關的分析操作規(guī)程。
9,、玻璃器皿的處理、參照有關的分析操作規(guī)程,。
冷原子吸收測汞儀的維護及簡單的故障分析處理:
l,、開機后無顯示:沒有裝保險絲。
2,、汞燈指示燈不亮,,可重新開機。
3,、靈敏度偏低:①流量不對或汞標樣失效,。②管道漏氣。③顯示調(diào)節(jié)逆時針旋到底,。
4,、靈敏度偏高:①流量不對。②管道污染。③顯示調(diào)節(jié)順時針旋到底,。
5,、重現(xiàn)性差:操作不當,管道污染,,干燥劑問題,,管道漏氣。
6,、儀器所接電源的地線應接地良好,。
7、儀器測試場所不應有強電磁干擾或煙霧存在,。
8,、儀器存放環(huán)境應干燥,并定期通電,。