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液相色譜系統(tǒng)中產(chǎn)生氣泡的原因及解決辦法
進(jìn)行液相色譜分析時(shí),，經(jīng)常會(huì)遇到系統(tǒng)的流路中存在氣泡。造成這個(gè)現(xiàn)象的主要原因有三條：一是流動(dòng)相溶液中往往因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡,；二是系統(tǒng)開始工作時(shí)未能將流路中的空氣驅(qū)趕干凈,；三是在注入樣品時(shí)不注意混入了空氣。由于氣泡的存在,，會(huì)造成色譜圖上出現(xiàn)尖銳的噪聲峰,，嚴(yán)重時(shí)會(huì)造成分析靈敏度下降；氣泡變大進(jìn)入流路或色譜柱時(shí)會(huì)使流動(dòng)相的流速變慢或不穩(wěn)定,，使基線起伏,。
為了避免這類問題的出現(xiàn)，液相色譜實(shí)際分析過程中必須重視對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行脫氣處理,。
常用的脫氣方法有以下幾種：
1. 吹氦脫氣法 使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣,，在0.1Mpa壓力下，以約60ml/min流速通入流動(dòng)相10-15min以驅(qū)除溶解的氣體,。此法使用于所有的溶劑,，脫氣效果較好，但在國內(nèi)因氦氣價(jià)格較貴，本法使用較少,；
2. 加熱回流法 此法的脫氣效果較好,；
3. 抽真空脫氣法 此時(shí)可使用微型真空泵，降壓至0.05-0.07MPa即可除區(qū)溶解的氣體,。顯然使用水泵連接抽濾瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成過濾機(jī)械雜質(zhì)和脫氣的雙重任務(wù),。由于抽真空會(huì)引起混合溶劑組成的變化，故此法適用于單一溶劑體系脫氣,。對(duì)多元溶劑體系應(yīng)預(yù)先脫氣后再進(jìn)行混合，以保證混合后的比例不變,。
4. 超聲波脫氣法 它是目前實(shí)驗(yàn)室使用zui廣泛的脫氣方法,，將配制好的流動(dòng)相連同容器一起放入超聲波水漕中脫氣10-20min即可。該方法操作簡便,，基本能滿足日常分析的要求,。
5. 在線真空脫氣法 把真空脫氣裝置串聯(lián)到儲(chǔ)液系統(tǒng)中，并結(jié)合膜過濾器,，實(shí)現(xiàn)了流動(dòng)相在進(jìn)入輸液泵前的連續(xù)真空脫氣,。
為了避免這類問題的出現(xiàn)，液相色譜實(shí)際分析過程中必須重視對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行脫氣處理,。
常用的脫氣方法有以下幾種：
1. 吹氦脫氣法 使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣,，在0.1Mpa壓力下，以約60ml/min流速通入流動(dòng)相10-15min以驅(qū)除溶解的氣體,。此法使用于所有的溶劑,，脫氣效果較好，但在國內(nèi)因氦氣價(jià)格較貴，本法使用較少,；
2. 加熱回流法 此法的脫氣效果較好,；
3. 抽真空脫氣法 此時(shí)可使用微型真空泵，降壓至0.05-0.07MPa即可除區(qū)溶解的氣體,。顯然使用水泵連接抽濾瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成過濾機(jī)械雜質(zhì)和脫氣的雙重任務(wù),。由于抽真空會(huì)引起混合溶劑組成的變化，故此法適用于單一溶劑體系脫氣,。對(duì)多元溶劑體系應(yīng)預(yù)先脫氣后再進(jìn)行混合，以保證混合后的比例不變,。
4. 超聲波脫氣法 它是目前實(shí)驗(yàn)室使用zui廣泛的脫氣方法,，將配制好的流動(dòng)相連同容器一起放入超聲波水漕中脫氣10-20min即可。該方法操作簡便,，基本能滿足日常分析的要求,。
5. 在線真空脫氣法 把真空脫氣裝置串聯(lián)到儲(chǔ)液系統(tǒng)中，并結(jié)合膜過濾器,，實(shí)現(xiàn)了流動(dòng)相在進(jìn)入輸液泵前的連續(xù)真空脫氣,。