當(dāng)前位置:天津市蘭博實驗儀器設(shè)備有限公司>>技術(shù)文章>> 液相色譜儀故障處理方法介紹
液相色譜儀故障處理方法介紹
液相色譜儀的系統(tǒng)由儲液器,、泵,、進樣器、色譜柱,、檢測器,、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統(tǒng),,樣品溶液經(jīng)進樣器進入流動相,,被流動相載入色譜柱(固定相) 內(nèi),,由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中作相對運動時,,經(jīng)過反復(fù)多次的吸附- 解吸的分配過程,,各組分在移動速度上產(chǎn)生較大的差別,,被分離成單個組分依次從柱內(nèi)流出,,通過檢測器時,,樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號傳送到記錄儀,,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來。
液相色譜儀廣泛應(yīng)用于各種科研,、生產(chǎn)領(lǐng)域中 ,,在日常研究生產(chǎn)使用中我們會遇到一些問題,,下面我們就介紹下液相色譜儀使用中常見故障的解決方式,。
1,、柱壓高
原因:緩沖液鹽分沉積于柱內(nèi);或者是樣品污染沉積。
措施:如果是緩沖液鹽分沉積于柱內(nèi),,則用40~50℃的純水低速正向沖洗柱子,,逐漸提高流速沖洗,柱壓大幅度下降后再用常溫純水清洗,,zui后用純甲醇沖洗柱子30分鐘,。
如果是樣品污染沉積導(dǎo)致,則用純水反向沖洗柱子,,再用甲醇沖洗,隨后用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子,,再用甲醇沖洗,,然后用純水沖洗,zui后用甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘,。
2,、氣泡溢出
原因:主要是由于過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),內(nèi)部霉菌繁殖形成菌團阻塞了過濾器導(dǎo)致,。
措施:將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,,利用超聲清洗既分鐘?;蛘邔⑦^濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時,,再用純水清洗,打開purge鍵清洗脫氣,,直到?jīng)]有氣泡冒出,。打開泄壓閥,打開泵,,純水沖洗過濾器1小時左右,。
3,、無壓力指示,也無液體流過
原因:泵密封墊圈磨損;或大量氣泡進入泵體,。
措施:更換密封墊圈,,或用一個50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。
4,、壓力波動大,,流量不穩(wěn)定
原因:系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物。
措施:觀察流動相的量,,動相要充分脫氣,。如果是單向閥和閥座不能密封,則拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗,。
5,、出峰不佳,峰分叉
原因:色譜柱被污染,,或者柱頭填料塌陷,。
措施:色譜柱被污染則需清洗色譜柱。如果柱頭填料塌陷或硬結(jié),,則去除硬結(jié)部分,,沖新裝入新填料。反復(fù)滴甲醇,,壓緊不銹鋼桿,,直至填滿。柱頭用甲醇沖洗干凈,。
6,、峰面積重復(fù)性不佳
原因:進樣閥漏液;或加樣針不到位,或者是液量不足,。
措施:更換進樣閥墊圈,。如果是加樣針不到位,則將加樣針插到底,,液量不足則注射樣品溶液后須快速,、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài)。避免注射過濃的樣品溶液,。