漏液是從內(nèi)部向外漏,,而漏氣則是外部的氣體進(jìn)入
液相色譜儀的流路內(nèi)部形成了氣泡,。下面按流路的方向逐個(gè)部件分析產(chǎn)生氣泡的原因和相應(yīng)解決方法。
1,、過濾頭
抽液時(shí),,液相色譜儀在流路管中有不規(guī)則但持續(xù)的小氣泡產(chǎn)生,這時(shí)考慮的是流動相有沒有脫氣(需要特別提醒即使是有了真空脫氣機(jī)也是要先超聲脫氣的,,起碼可以減少脫氣機(jī)的工作壓力并提高工作效率),,如果已經(jīng)脫了氣,則要注意過濾頭的污染也會造成這種現(xiàn)象,。處理方法比較簡單,,擰下過濾頭在稀硝酸中浸泡,,超聲半小時(shí),洗凈后裝回去即可,。
2,、透明流路管
指的是在過濾頭和輸送泵之間的那一段管路。這一個(gè)部分往往不是有點(diǎn)氣泡,,而經(jīng)常是整個(gè)管中全是空氣而操作人員卻渾然不知,,以致輸送泵工作了半天才發(fā)現(xiàn)流動相瓶里的液體一點(diǎn)也沒少。這也是我們常說的液相色譜儀至少一周要開機(jī)一次的原因(我們做液相一定要有“微滲”的概念),。如果長時(shí)間不用,,這一段管路的液體會*干掉,而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細(xì)看是分辨不出的,。
這種情況對于輸送泵很危險(xiǎn),,因?yàn)椋脧脑O(shè)計(jì)來說是輸送液體而不是氣體,,內(nèi)部的液體對于活塞來說起到了機(jī)油的作用,,如果活塞桿上還殘存了一些緩沖鹽,則極易拉傷,,造成不可逆轉(zhuǎn)的影響,。
對于這種情況,要突出“預(yù)防為主”,,如,,液相色譜使用人員要相對固定和穩(wěn)定,工作中合理搭配資源,,每臺機(jī)一周擊至少作一次實(shí)驗(yàn),,如長期不用起碼每周要沖流動相2 小時(shí)。養(yǎng)成良好的工作習(xí)慣很重要,。
如果不慎出現(xiàn)了這種問題怎么辦,?我的建議是用外力使管路中充滿液體。液相色譜儀具體如下:
(1)找到流路管進(jìn)入輸送泵的接頭,。
(2)擰下來,。
(3)用一干凈的洗耳球的對準(zhǔn)管路的平整切口,。
(4)吸液體,,看液面從流動相瓶里上升,至離洗耳球5 厘米左右時(shí)停止該動作,。
(5)快速把接頭擰回輸送泵上(這個(gè)過程可能會有少許流動相外泄,,這是正常現(xiàn)象),。
(6)開機(jī),,打開排液閥門,,啟動輸送泵。
(7)等排液管中流出的溶液沒有氣泡時(shí),,再關(guān)閉排液閥,,儀器正常工作。
3,、輸送泵和柱子
這些部分進(jìn)了氣泡一般不怕,,沖掉就行。
4,、檢測器
應(yīng)該說,,整個(gè)流路中只要有一個(gè)氣泡都會在檢測器上得到強(qiáng)烈的信號反映,檢測器內(nèi)部的氣泡一般都能被沖走,,但也有很難沖掉的殘留氣泡的情況,。
如果檢測器里有殘留氣泡,會有特征明顯的表現(xiàn)形式,,就是在走基線時(shí)會時(shí)不時(shí)間隔出現(xiàn)直上直下信號很大的信號峰,。這時(shí)先看普通流量能否沖走,如果沖不走,,那的辦法就是拆柱,,把檢測器直接連到輸送泵的出口,加大幾倍流量沖洗,,則肯定能沖走氣泡,。