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液相色譜儀常見故障與排除方法
隨著固定相的發(fā)展，有可能在充分保持生化物質(zhì)活性的條件下完成其分離,。液相色譜儀成為解決生化分析問題有前途的方法,。由于液相色譜儀具有高分辨率、高靈敏度,、速度快,、色譜柱可反復(fù)利用，流出組分易收集等優(yōu)點,，因而被廣泛應(yīng)用到生物化學(xué),、食品分析、醫(yī)藥研究,、環(huán)境分析,、無機分析等各種領(lǐng)域。液相色譜儀與結(jié)構(gòu)儀器的聯(lián)用是一個重要的發(fā)展方向,。質(zhì)譜連用技術(shù)受到普遍重視,，如分析氨基甲酸酯農(nóng)藥和多核芳烴等，液相色譜儀連用也發(fā)展很快,，如在環(huán)境污染分析測定水中的烴類，海水中的不揮發(fā)烴類,，使環(huán)境污染分析得到新的發(fā)展,。
液相色譜儀的維護(hù)與維修
一、液相色譜儀常見故障與排除方法
1,、 泵
①單向閥 現(xiàn)象：柱壓波動范圍很大,。原因：單元向閥污染或閥內(nèi)進(jìn)入氣泡引起。污染使得球與閥座密封不嚴(yán),，液流倒流,，壓力不穩(wěn)，或球與閥座粘在一起阻死,。氣泡進(jìn)入閥中會緊貼在閥體的一側(cè),，使球難以返回到閥座，引起倒流,，使壓力和流速變化范圍大,，有時甚至為零。措施：對于污染用不同極性的一系列溶劑沖洗有可能解決問題,，如用25mL水,、甲醇、異丙醇,、二氯甲烷依次沖洗,。或拆下進(jìn)出單向閥放在10%的硝酸液內(nèi)超聲清洗30~60min，若仍不解決問題則要更換單元向閥,。對于閥內(nèi)進(jìn)入氣泡不必弄清氣泡存在何處,，只要打開泄液閥大流速沖洗就可解決問題，在沖洗泵時可用扳手迅速打開泵頭上的輸出管路,，以促進(jìn)氣泡排出,。
②塞桿密封墊 現(xiàn)象：在高壓下壓力不穩(wěn)定，從泵頭滲漏流動相液體,，反映在分析結(jié)果上是樣品保留時間的改變,。原因：墊圈與運動著的柱塞桿緊緊接觸，是液相色譜系統(tǒng)中易磨損的部件,。緩沖液或其它含鹽的流動相更加速墊圈的磨損,。墊圈磨損是不可避免的。措施：一旦墊圈損壞只有進(jìn)行更換,。更換時注意要將柱塞桿縮至后,，松開泵頭的兩根收緊螺釘，操作時處處以平衡的動作進(jìn)行,，切不可搖動或上下擺動泵頭,，否則柱塞桿極易折斷。
③塞桿 現(xiàn)象：液相色譜儀無流動相流出,，壓力波動,，更換新的墊圈后仍滲漏。原因：一旦出現(xiàn)以上現(xiàn)象,，只有更換柱塞桿,。更換進(jìn)要用工具，由于此項操作比較復(fù)雜困難,，故需請專業(yè)維修工程師來解決,。也可自行按說明書的指導(dǎo)仔細(xì)進(jìn)行。
2,、進(jìn)樣系統(tǒng)
液相色譜儀當(dāng)測量樣品的面積,，峰高數(shù)據(jù)不重復(fù)時，則要考慮進(jìn)樣系統(tǒng)的問題,。
①手動進(jìn)樣器 首先檢查手動進(jìn)樣器是否有滲漏,，一般是由于污染使轉(zhuǎn)子磨損或用尖頭的針扎進(jìn)手動進(jìn)樣器，劃傷了轉(zhuǎn)子,。因此在定期清洗進(jìn)樣器,，使用緩沖液后，要用水進(jìn)行充分的沖洗,，以防沉積結(jié)晶鹽,，磨損轉(zhuǎn)子,。如確定轉(zhuǎn)子已磨損，則要更換轉(zhuǎn)子,。若有進(jìn)樣器管路部分阻塞,，可分段檢查，將阻塞的管路拆下,，反裝在泵出口處進(jìn)行反沖,。
②自動進(jìn)樣品 A、針密封墊損壞,。此時出現(xiàn)滲漏,。解決的辦法是將自動進(jìn)樣器順序設(shè)定在維修位置。取下密封墊,，更換一新的后將針復(fù)位,。B、針污染,。取下針,，放在異丙醇內(nèi)進(jìn)行超聲清洗，或更換新針,。C,、定量環(huán)污染。取下定量環(huán)反裝在泵的出口,，以異丙醇為流動相用大流速進(jìn)行反沖,。也可更換新的定量環(huán)。