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高壓分析泵工作不正常出現(xiàn)亂峰的原因有哪些
高壓泵工作正常的情況下,系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定,,噪音很小,,色譜峰形正常。與之相反,,在離子色譜儀的高壓泵工作不正常的情況時,,系統(tǒng)壓力波動較大,產(chǎn)生噪音,,基線的噪音加大,,流量不穩(wěn)并導(dǎo)致色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。產(chǎn)生以上情況原因有以下幾種:
1,、離子色譜儀的淋洗液的脫氣與泵內(nèi)氣泡的排除
離子色譜儀初次使用或更換淋洗液時,,管路中的氣泡容易進入泵內(nèi),造成系統(tǒng)壓力和流量的不穩(wěn)定,,對于一些容易產(chǎn)生氣體的溶液如加入甲醇淋洗液,,可先用真空脫氣的辦法除去溶液中大部分氣體,再于系統(tǒng)中用惰性氣體(氦氣或高純氮氣)在線脫氣的方法處理,。已進入離子色譜儀的泵內(nèi)的氣泡可以通過啟動閥排除,。具體方法是:先停泵,,用一個10ml注射器在啟動閥處向泵內(nèi)注射去離子水或淋洗液,可反復(fù)幾次直到氣泡排除為止,,然后再將泵啟動,。
2,、離子色譜儀系統(tǒng)壓力波動大,,流量不穩(wěn)定
系統(tǒng)中進入了空氣,或者單向閥的寶石球與閥座之間有固體異物,,使得兩者不能閉合密封,,需卸下單向閥浸入盛有乙醇的燒杯用超聲波清洗。分析泵上的壓力傳感器有故障時也會造成壓力波動,,應(yīng)檢查傳感器旋鈕上的O型密封圈是否有磨損,。
3、漏液
離子色譜儀的泵密封圈變形后,,在高壓下會產(chǎn)生泄漏,。泵漏液時,系統(tǒng)壓力不穩(wěn)定,,儀器無法工作,,為延長密封圈的使用壽命,在使用了濃度較高的堿以后,,要用去離子水清洗泵頭部分,,以防產(chǎn)生沉淀物。
4,、系統(tǒng)壓力升高
在離子色譜儀系統(tǒng)的壓力超過正常壓力的30%以上時,,可以認(rèn)為該系統(tǒng)壓力不正常。壓力升高與以下幾種情況有關(guān):
(1)離子色譜儀保護柱的濾片因有物質(zhì)沉積而使壓力逐漸升高,。更換濾片,。
(2)離子色譜儀的某段管子堵塞造成系統(tǒng)壓力突然升高。逐段檢查,,更換,。
(3)室溫較低時如低于10℃時,系統(tǒng)壓力會升高,。設(shè)法使室溫保持在15℃以上,。
(4)當(dāng)有機溶劑與水混合時,由于溶液的粘度,,密度變化壓力亦會升高,。
(5)流速設(shè)定過高使壓力升高,應(yīng)按照色譜柱的要求設(shè)定分析泵的流速,。
5,、系統(tǒng)壓力降低或無壓力
離子色譜儀系統(tǒng)有泄漏時,,壓力會降低。仔細(xì)檢查各種接頭是否擰緊,。此外,,當(dāng)系統(tǒng)流路中有大量氣泡存在,進入泵內(nèi)形成空穴,,啟動泵后系統(tǒng)無壓力顯示,,亦無溶液流出,為避免上述問題,,流動相的容器要加壓(≤0.03MPa);在儀器初次使用或更換淋洗液時要注意排除輸液管路內(nèi)的空氣,。