各種類型的色譜泵有不同的操作方法,。可以參照各自的操作手冊?,F(xiàn)簡要介紹如下:
1,、準(zhǔn)備好工具和所需部件,。工具包括扳手、10#木螺釘,、超聲清洗粉,、墊圈安裝工具、新墊圈,。用水-甲醇沖洗泵,,拆開進(jìn)出口管道,在泵頭和單向閥上標(biāo)出液流方向,。
2,、將柱塞桿縮至zui小,松開色譜泵泵頭的兩根收緊螺絲,,小心托住泵頭,。操作時要注意處處以平衡的動作慢慢退出泵頭,切不可搖動或上下左右擺動泵頭,,否則柱塞桿極易折斷,。退出泵頭后,柱塞桿還留在泵上,。
3,、用10#的木螺釘旋進(jìn)就螺釘孔中輕輕撥出舊墊圈,注意不要劃破泵頭,。要毫不猶豫的扔掉舊的墊圈,。
4、將色譜泵泵頭和新墊圈分別放入甲醇中超聲清洗,,同時用無纖維紙擦洗柱塞桿,。查看柱塞桿上有無劃痕,,如有劃痕則應(yīng)先更換新的柱塞桿在換新的墊圈,。
5、安上新墊圈,。這一步要用專門的安裝工具,,切不可粗心大意,避免損壞墊圈,。有寫公司專門出售安墊圈的工具,,有詳細(xì)的說明與圖解。選一根略粗于柱塞桿的不銹鋼桿,,截成約5厘米長,,一端精密磨制成與柱塞桿同粗細(xì)的、有很高光潔度的面,。選一根直徑大于柱塞桿約2mm,、壁厚2 mm,,長約3cm,一端截面平整光滑的銅管,,操作時將不銹鋼桿光滑端從墊圈無彈簧的一側(cè)輕輕插入,,插至墊圈不掉下來即可。將墊圈有彈簧的一側(cè)對準(zhǔn)泵室,,再給不銹鋼桿套上銅管,,用光滑的一面輕輕向泵室壓墊圈,同時抽出不銹鋼桿,,繼續(xù)用拇指將墊圈壓入泵頭,,加上墊圈。
6,、重新裝上色譜泵泵頭,。先在柱塞桿上滴幾滴甲醇以濕潤,滑動泵頭到位,。千萬不能搖動或擺動,,以防止柱塞桿在這一步操作時折斷。平衡地上緊固定螺絲,,接上進(jìn)液管道,。
7、zui后,,打脫氣的甲醇到泵腔中,,不斷用紙巾從泵出口處吸去流動液,等無氣泡溢出時再接上輸出管道,,打開泄液閥,,繼續(xù)抽20ml甲醇趕走氣泡后,換成需要的流動相,。
為了延長色譜泵的使用壽命和維持其輸液的穩(wěn)定性,,必須按照下列注意事項(xiàng)進(jìn)行操作:
①防止任何固體微粒進(jìn)入泵體,,因?yàn)閴m?;蚱渌魏坞s質(zhì)微粒都會磨損柱塞、密封環(huán),、缸體和單向閥,,因此應(yīng)預(yù)先除去流動相中的任何固體微粒。流動相在玻璃容器內(nèi)蒸餾,,而常用的方法是濾過,,可采用Millipore濾膜(0.2m或0.45m)等濾器。色譜泵的入口都應(yīng)連接砂濾棒(或片)。輸液泵的濾器應(yīng)經(jīng)常清洗或更換,。
?、诹鲃酉嗖粦?yīng)含有任何腐蝕性物質(zhì),含有緩沖液的流動相不應(yīng)保留在泵內(nèi),,尤其是在停泵過夜或更長時間的情況下,。如果將含緩沖液的流動相留在泵內(nèi),碳硫分析儀由于蒸發(fā)或泄漏,,甚至只是由于溶液的靜置,,就可能析出鹽的微細(xì)晶體,這些晶體將和上述固體微粒一樣損壞密封環(huán)和柱塞等,。因此,,必須泵入純水將泵充分清洗后,再換成適合于色譜柱保存和有利于泵維護(hù)的溶劑,。
?、凵V泵工作時要留心防止溶劑瓶內(nèi)的流動相被用完,否則空色譜泵運(yùn)轉(zhuǎn)也會磨損柱塞,、缸體或密封環(huán),,zui終產(chǎn)生漏液。
?、茌斠罕玫墓ぷ鲏毫Q不要超過規(guī)定的zui高壓力,,否則會使高壓密封環(huán)變形,產(chǎn)生漏液,。
?、萘鲃酉鄳?yīng)該先脫氣,以免在泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡,,碳硫分析儀影響流量的穩(wěn)定性,,如果有大量氣泡,泵就無法正常工作,。
如果色譜泵產(chǎn)生故障,,須查明原因,采取相應(yīng)措施排除故障:
?、贈]有流動相流出,,又無壓力指示。原因可能是泵內(nèi)有大量氣體,,這時可打開泄壓閥,,使泵在較大流量下運(yùn)轉(zhuǎn),將氣泡排盡,,也可用一個50ml針筒在泵出口處幫助抽出氣體,。色譜泵另一個可能原因是密封環(huán)磨損,,需更換,。
?、趬毫土髁坎环€(wěn)。原因可能是氣泡,,需要排除;或者是單向閥內(nèi)有異物,,可卸下單向閥,浸入丙酮內(nèi)超聲清洗,。有時可能是砂濾棒內(nèi)有氣泡,,或被鹽的微細(xì)晶粒或滋生的微生物部分堵塞,,這時,,可卸下砂濾棒浸入流動相內(nèi)超聲除氣泡,或?qū)⑸盀V棒浸入稀酸內(nèi)迅速除去微生物,,或?qū)Ⅺ}溶解,,再立即清洗。
?、凵V泵壓力過高的原因是管路被堵塞,,需要清除和清洗。壓力降低的原因則可能是管路有泄漏,。檢查堵塞或泄漏時應(yīng)逐段進(jìn)行,。