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天津市蘭博實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備有限公司

半制備色譜采用的技術(shù)特點(diǎn)有哪些?

時(shí)間:2018-5-23 閱讀:1710
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   很多初接觸色譜領(lǐng)域的朋友對(duì)制備色譜這個(gè)名詞比較陌生,。其實(shí),,半制備色譜在化學(xué)化工醫(yī)藥等廣泛采用的層析法以及薄層色譜就是zui為典型的制備色譜,換句話說,,將分析色譜的進(jìn)樣量增大,,同時(shí)得出大量的所需物質(zhì)(餾分)的過程就可以稱為制備色譜。分析色譜的目的,,是分析出混合物中一個(gè)(或者幾個(gè))純物質(zhì)的含量,。半制備色譜的目的,是從混合物中得到純物質(zhì),。而制備色譜系統(tǒng)則是利用制備色譜的思想能得到純化物質(zhì)的多個(gè)分析測(cè)試設(shè)備聯(lián)用的總稱,。右圖便是一套典型的制備色譜系統(tǒng),。
  半制備色譜特點(diǎn)
  嵌入式芯片控制技術(shù),實(shí)現(xiàn)單個(gè)接口對(duì)多臺(tái)儀器同時(shí)控制,;
  過程監(jiān)測(cè)與報(bào)警功能,,微處理器實(shí)時(shí)控制并顯示泵的流量和輸液壓力;
  泵頭外置,,便于柱塞桿和密封圈的清洗,、更換;
  可切換的三種壓力顯示單位 (MPa ,psi, Bar)
  *的散熱風(fēng)路,,降低氘燈熱效應(yīng)的影響,,減少基線漂移
  波長(zhǎng)時(shí)間程序,為您分析復(fù)雜樣品提供不同檢測(cè)波長(zhǎng),,具備自動(dòng)基線歸零功能
  靜態(tài)波長(zhǎng)掃描功能,,可得到樣品的光譜信息,以便您確定樣品的*測(cè)定波長(zhǎng)
  滿足GLP要求,,自動(dòng)記錄儀器配件更換信息,,氘燈使用時(shí)間,點(diǎn)亮次數(shù)等
  可一次分析120個(gè)樣品,;
  全定量環(huán),、部分定量環(huán)、無損微量進(jìn)樣三種進(jìn)樣方式,;
  靈活的編程功能,;
  可在線清洗,。
  半制備色譜由于不需要固體支撐體,,物質(zhì)的分離依據(jù)其在兩相中分配系數(shù)的不同而實(shí)現(xiàn),因而避免了因不可逆吸附而引起的樣品損失,、失活,、變性等,,不僅使樣品能夠全部回收,回收的樣品更能反映其本來的特性,,特別適合于天然生物活性成分的分離,。而且由于被分離物質(zhì)與液態(tài)固定相之間能夠充分接觸,使得樣品的制備量大大提高,,半制備色譜是一種理想的制備分離手段,。
  半制備色譜相對(duì)于傳統(tǒng)的固—液柱色譜技術(shù),具有適用范圍廣,、操作靈活,、、快速,、制備量大,、費(fèi)用低等優(yōu)點(diǎn),。HSCCC 技術(shù)正在發(fā)展成為一種備受關(guān)注的新型分離純化技術(shù),已經(jīng)廣泛應(yīng)用于生物醫(yī)藥,、天然產(chǎn)物,、食品和化妝品等領(lǐng)域, 特別在天然產(chǎn)物行業(yè)中已被認(rèn)為是一種有效的新型分離技 術(shù),;適合于中小分子類物質(zhì)的分離純化,。
  半制備色譜是指采用色譜技術(shù)制備純物質(zhì),即分離,、收集一種或多種色譜純物質(zhì),。制備色譜中的“制備”這一概念指獲得足夠量的單一化合物,以滿足研究和其它用途,。半制備色譜的出現(xiàn),,使色譜技術(shù)與經(jīng)濟(jì)利益建立了。制備量大小和成本高低是制備色譜的兩個(gè)重要指標(biāo),。其中,,半制備色譜主要用于石油化工產(chǎn)品和揮發(fā)性天然產(chǎn)物的色譜純樣品制備。
  半制備色譜到底是什么
  1,、分析色譜的目的,,是分析出混合物中一個(gè)(或者幾個(gè))純物質(zhì)的含量。制備色譜的目的,,是從混合物中得到純物質(zhì),。為了加快分離的時(shí)間與提高分離的效率,制備色譜的的進(jìn)樣品量很大,,導(dǎo)致制備色譜柱子的分離負(fù)荷的相應(yīng)加大,,也就必須加大色譜柱填料,,增大制備色譜的直徑和長(zhǎng)度,,使用的相對(duì)多的流動(dòng)相。
  然而,,當(dāng)色譜柱上樣品負(fù)載加大的時(shí)候,,往往導(dǎo)致柱效急劇下降而得不到純的產(chǎn)品。制備色譜,,要解決容量與柱子效果之間的矛盾,,對(duì)重現(xiàn)性也要考慮。從經(jīng)濟(jì)上來說,。制備色譜要爭(zhēng)取少用填料,,少用溶劑,要盡可能多的得到產(chǎn)品,。
  2,、樣品的前處理,,制備色譜柱子由于處理的樣品多,比分析柱子更容易受污染,,所以,,必要的前處理就顯得非常的必要。萃取,、過濾,、結(jié)晶、固相萃取等簡(jiǎn)單的分離方法,,如果用得上,,而且還不是很麻煩,就要盡可能多的采用以去掉雜質(zhì),。
  3,、固定相的選擇,硅膠,、鍵合固定相,、離子交換樹脂、聚酰胺,、氧化鋁,、凝膠等都可以作為色譜柱的填料。 有不少文獻(xiàn)報(bào)道,,對(duì)填料可以進(jìn)行一下處理提高了分離效果,,如,對(duì)硅膠進(jìn)行的硝酸銀處理,。
  4,、裝柱方法的選擇 根據(jù)固定相顆粒度和柱子的尺寸,采用不同的裝柱方法,,往往裝填越好分離效果越好,。裝柱效果跟填料的顆粒度關(guān)系很大,顆粒度的減少會(huì)導(dǎo)致裝柱的難度,。一般來說,,顆粒直徑小于20-30um的固定相采用濕法裝填。所謂“敲擊-裝填”技術(shù)適用于顆粒直徑大于25um的固定相,。濕法的目的是迫使相對(duì)稀松的 固定相懸漿以高速裝入色譜柱子,,從而減少空隙的形成。然而,,當(dāng)柱直徑大于20mm,,所加壓力為30-40bar時(shí),高壓懸漿裝填技術(shù)就變得十分復(fù)雜。為將小顆粒固定相裝入更大得制備型色譜柱,,可采用柱長(zhǎng)壓縮技術(shù),。這種方法,先將固定相懸漿裝入柱中加壓,,利用物理方法將其壓緊,。壓緊的方法有兩種:徑向壓縮和軸向壓縮。 濕法裝柱需要一定的設(shè)備,,在柱子填完后,,應(yīng)用有柱效的測(cè)量,對(duì)柱效低的柱子應(yīng)該重填,。

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