半制備色譜到底是什么

    1、分析色譜的目的,，是分析出混合物中一個(或者幾個)純物質的含量,。制備色譜的目的，是從混合物中得到純物質,。為了加快分離的時間與提高分離的效率,，制備色譜的的進樣品量很大，導致制備色譜柱子的分離負荷的相應加大,，也就必須加大色譜柱填料,，增大制備色譜的直徑和長度，使用的相對多的流動相,。

    然而,，當色譜柱上樣品負載加大的時候，往往導致柱效急劇下降而得不到純的產品,。制備色譜,，要解決容量與柱子效果之間的矛盾，對重現(xiàn)性也要考慮,。從經濟上來說,。制備色譜要爭取少用填料，少用溶劑,，要盡可能多的得到產品,。

    2、樣品的前處理,，制備色譜柱子由于處理的樣品多,，比分析柱子更容易受污染，所以,，必要的前處理就顯得非常的必要,。萃取,、過濾、結晶,、固相萃取等簡單的分離方法,，如果用得上，而且還不是很麻煩,，就要盡可能多的采用以去掉雜質,。

    3、固定相的選擇,，硅膠,、鍵合固定相、離子交換樹脂,、聚酰胺,、氧化鋁、凝膠等都可以作為色譜柱的填料,。 有不少文獻報道,，對填料可以進行一下處理提高了分離效果，如,，對硅膠進行的硝酸銀處理,。

    4、裝柱方法的選擇 根據(jù)固定相顆粒度和柱子的尺寸,，采用不同的裝柱方法,，往往裝填越好分離效果越好。裝柱效果跟填料的顆粒度關系很大,，顆粒度的減少會導致裝柱的難度,。一般來說，顆粒直徑小于20-30um的固定相采用濕法裝填,。所謂“敲擊-裝填”技術適用于顆粒直徑大于25um的固定相,。濕法的目的是迫使相對稀松的 固定相懸漿以高速裝入色譜柱子，從而減少空隙的形成,。然而,，當柱直徑大于20mm，所加壓力為30-40bar時,，高壓懸漿裝填技術就變得十分復雜,。為將小顆粒固定相裝入更大得制備型色譜柱，可采用柱長壓縮技術,。這種方法,，先將固定相懸漿裝入柱中加壓，利用物理方法將其壓緊。壓緊的方法有兩種：徑向壓縮和軸向壓縮,。 濕法裝柱需要一定的設備，在柱子填完后,，應用有柱效的測量,，對柱效低的柱子應該重填。

    除了和分析色譜同樣的考慮外,，在選用流動相時,，要考慮色譜分離后面加有旋轉蒸發(fā)等二次分離操作。一般來說,，不宜采用高毒性溶劑,，對多元溶劑要盡可能的少用。

    分析譜圖的峰形狀,，對確定保留時間也有很大的參考價值,。手工餾分收集費時費力，自動餾分收集器有很大的方便,。許多實驗室和工廠都采用了餾分收集器,。在制備色譜中，因為沒有必要達到分析色譜那樣的分離度,，可以在一定范圍內大大加大進樣的濃度和體積,。在做分離的時候，也有一些分析色譜的時候,，不能用到的技巧,。因為篇幅關系，不在這里敘述,。通過接頭或者閥門,，實現(xiàn)柱子的簡單延長，或者比較方便地實現(xiàn)對其中一個(或幾個)組分的精制,。

    半制備色譜可以連續(xù)進樣,，并可以利用邊緣切割效用，而且采用了柱切換技術,，能更好的利用溶劑和填料,，已經應用于工業(yè)化生產。其理論和技術也日益完善,。迎頭色譜,、超臨界流體色譜、逆流色譜環(huán)形色譜,、氣相半制備色譜等在科研和工業(yè)生產中也得到了應用,。