簡言:博醫(yī)康一直致力于小試、中試,、生產(chǎn)型真空冷凍干燥設(shè)備的研發(fā),、生產(chǎn)。在長期服務(wù)客戶的過程中,發(fā)現(xiàn)廣大凍干機(jī)使用客戶對凍干的機(jī)理不了解,,對制品的凍干工藝應(yīng)該如何摸索及優(yōu)化不知如何進(jìn)行,。針對以上情況,特搜集整理部分凍干技術(shù)資料,,幫助廣大用戶進(jìn)行凍干曲線的制定及優(yōu)化,。
凍干曲線是表示凍干過程中產(chǎn)品的溫度、壓力隨時間而變化的曲線,。凍干曲線的形狀與產(chǎn)品的性能,、裝量的多少、分裝容器的種類,、設(shè)備條件等許多因素有關(guān),。制定凍干曲線,主要確定以下參數(shù):
a,、預(yù)凍速率
預(yù)凍速率的快慢,,對產(chǎn)品中晶粒的大小、活菌的存活率和升華速率有直接影響,。慢凍晶粒大,,產(chǎn)品外觀粗糙,不易損傷活菌,,但升華速率快,。速凍晶粒小,產(chǎn)品外觀細(xì)膩,,升華速率慢,。
b、預(yù)凍溫度
制品溫度應(yīng)低于其共溶點(diǎn)5-10℃,。
c,、預(yù)凍時間
預(yù)凍所需時間要根據(jù)不同的具體條件而定,總的原則是應(yīng)使產(chǎn)品各部分*凍牢,。在制品溫度降到預(yù)定的zui低溫度后,,還需在此溫度下保持1-2h,才能進(jìn)行升華,。
d,、冷凝器降溫時間和溫度
冷凝器溫度的高低,應(yīng)根據(jù)制品升華的溫度而定,。升華溫度低,,相應(yīng)要求冷凝器的溫度也低,。升華的速率是在產(chǎn)品升華溫度的飽和蒸汽壓力的二分之一左右,。過低的壓力不僅不能加快升華,相反還會向產(chǎn)品的供熱性能差,降低升華速率,。
e,、升華速率和干燥時間
升華速率主要由給擱板的供熱能力和冷凝器的捕水能力而定。只要干燥箱內(nèi)的壓力維持在允許的zui高壓力下,,升溫速率就可提高,。一次干燥時,可粗略的以每小時干燥制品厚度1mm計(jì),??梢愿鶕?jù)下列現(xiàn)象來判斷:
1、干燥層和凍結(jié)層的交界面達(dá)到瓶底并消失,。
2,、產(chǎn)品溫度上升到接近導(dǎo)熱油的溫度。
3,、干燥箱內(nèi)壓力下降到冷凝器的壓力,,兩者接近且壓力維持不變。
4,、關(guān)閉中隔閥,,箱內(nèi)壓力上升速率與干箱的泄漏率接近。
上述現(xiàn)象發(fā)生后,,再延長0.5-1h,,一次干燥結(jié)束。
二次干燥時,,產(chǎn)品的溫度可提高到允許的zui高溫度以下,,使結(jié)合水和吸附于干燥層中的水獲得足夠的能量,從分子吸附中解析出來,。二次干燥的時間為一次干燥時間的0.35-0.5倍,。
要不斷去優(yōu)化凍干工藝曲線:一個好的凍干工藝應(yīng)是個性化的,具有產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,、時間短,、能耗低的特征。在凍干工藝研究中,,應(yīng)用化學(xué),、分子學(xué)的觀點(diǎn)去觀察問題,用機(jī)械,、電子,、計(jì)算機(jī)的方法去控制問題。
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