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*節(jié)    冷凍干燥技術(shù)原理

干燥是保持物質(zhì)不致腐敗變質(zhì)的方法之一,。干燥的方法有許多，如曬干,、煮干,、烘干、噴霧干燥和真空干燥等,。但這些干燥方法都是在0℃以上或更高的溫度下進行,。干燥所得的產(chǎn)品，一般是體積縮小,、質(zhì)地變硬,，有些物質(zhì)發(fā)生了氧化，一些易揮發(fā)的成分大部分會損失掉,，有些熱敏性的物質(zhì),，如蛋白質(zhì),、維生素會發(fā)生變性。微生物會失去生物活力,，干燥后的物質(zhì)不易在水中溶解等,。因此干燥后的產(chǎn)品與干燥前相比在性狀上有很大的差別。而冷凍干燥法不同于以上的干燥方法,，產(chǎn)品的干燥基本上在0℃以下的溫度進行,，即在產(chǎn)品凍結(jié)的狀態(tài)下進行，直到后期,，為了進一步降低干燥產(chǎn)品的殘余水份含量,，才讓產(chǎn)品升至0℃以上的溫度，但一般不超過40℃,。

冷凍干燥就是把含有大量水分物質(zhì),，預(yù)先進行降溫凍結(jié)成固體，然后在真空的條件下使水蒸汽直接升華出來,。而物質(zhì)本身剩留在凍結(jié)時的冰架子中,，因此它干燥后體積不變，疏松多孔,。在升華時凍結(jié)產(chǎn)品內(nèi)的冰或其它溶劑要吸收熱量,。引起產(chǎn)品本身溫度的下降而減慢升華速度，為了增加升華速度,，縮短干燥時間,，必須要對產(chǎn)品進行適當加熱。整個干燥是在較低的溫度下進行的,。

冷凍干燥有下列優(yōu)點：

⑴冷凍干燥在低溫下進行,，因此對于許多熱敏性的物質(zhì)特別適用。如蛋白質(zhì),、微生物之類不會發(fā)生變性或失去生物活力,。因此在醫(yī)藥上得到廣泛地應(yīng)用。

⑵在低溫下干燥時,，物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小,，適合一些化學(xué)產(chǎn)品、藥品和食品干燥,。

⑶在冷凍干燥過程中,，微生物的生長和酶的作用無法進行，因此能保持原來的性狀,。

⑷由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進行干燥,，因此體積幾乎不變，保持了原來的結(jié)構(gòu)，不會發(fā)生濃縮現(xiàn)象,。

⑸干燥后的物質(zhì)疏松多孔,，呈海綿狀，加水后溶解迅速而*,，幾乎立即恢復(fù)原來的性狀,。

⑹由于干燥在真空下進行，氧氣極少,，因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護,。

⑺干燥能排除95-99％以上的水分，使干燥后產(chǎn)品能長期保存而不致變質(zhì),。

因此,，冷凍干燥目前在醫(yī)藥工業(yè)、食品工業(yè),、科研和其他部門得到廣泛的應(yīng)用,。

第二節(jié)  　凍干機的組成和凍干程序

產(chǎn)品的冷凍干燥需要在一定裝置中進行，這個裝置叫做真空冷凍干燥機或冷凍干燥裝置,，簡稱凍干機,。

凍干機按系統(tǒng)分，由制冷系統(tǒng),、真空系統(tǒng),、加熱系統(tǒng)、和控制系統(tǒng)四個主要部分組成,。按結(jié)構(gòu)分,，由凍干箱或稱干燥箱、冷凝器或稱水汽凝結(jié)器,、制冷機,、真空泵和閥門、電氣控制元件等組成,。圖十三是凍干機組成示意圖,。 

 凍干箱是一個能夠制冷到－55℃左右，能夠加熱到+80℃左右的高低溫箱,，也是一個能抽成真空的密閉容器。它是凍干機的主要部分,，需要凍干的產(chǎn)品就放在箱內(nèi)分層的金屬板層上,，對產(chǎn)品進行冷凍，并在真空下加溫,，使產(chǎn)品內(nèi)的水分升華而干燥,。

冷凝器同樣是一個真空密閉容器，在它的內(nèi)部有一個較大表面積的金屬吸附面，吸附面的溫度能降到－40℃～－70℃以下,，并且能維持這個低溫范圍,。冷凝器的功用是把凍干箱內(nèi)產(chǎn)品升華出來的水蒸氣凍結(jié)吸附在其金屬表面上。

凍干箱,、冷凝器,、真空管道、閥門,、真空泵等構(gòu)成凍干機的真空系統(tǒng),。真空系統(tǒng)要求沒有漏氣現(xiàn)象，真空泵是真空系統(tǒng)建立真空的重要部件,。真空系統(tǒng)對于產(chǎn)品的迅速升華干燥是*的,。

制冷系統(tǒng)由制冷機與凍干箱、冷凝器內(nèi)部的管道等組成,。制冷機可以是互相獨立的二套或以上,，也可以合用一套。制冷機的功用是對凍干箱和冷凝器進行制冷,，以產(chǎn)生和維持它們工作時所需要的低溫,，它有直接制冷和間接制冷二種方式。

加熱系統(tǒng)對于不同的凍干機有不同的加熱方式,。有的是利用直接電加熱法,；有的則利用中間介質(zhì)來進行加熱，由一臺泵(或加一臺備用泵)使中間介質(zhì)不斷循環(huán),。加熱系統(tǒng)的作用是對凍干箱內(nèi)的產(chǎn)品進行加熱,，以使產(chǎn)品內(nèi)的水分不斷升華，并達到規(guī)定的殘余含水量要求,。

控制系統(tǒng)由各種控制開關(guān),，指示調(diào)節(jié)儀表及一些自動裝置等組成，它可以較為簡單,，也可以很復(fù)雜,。一般自動化程度較高的凍干機則控制系統(tǒng)較為復(fù)雜?？刂葡到y(tǒng)的功用是對凍干機進行手動或自動控制,，操縱機器正常運轉(zhuǎn)，以使凍干機生產(chǎn)出合乎要求的產(chǎn)品來,。

冷凍干燥的程序：

⑴在凍干之前,，把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi)，一般是玻璃模子瓶,、玻璃管子瓶或安瓶,，裝量要均勻，蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄一些；

⑵然后放入與凍干箱板層尺寸相適應(yīng)的金屬盤內(nèi),。對瓶裝一般采用脫底盤,，有利于熱量的有效傳遞。

⑶裝箱之前,，先將凍干箱進行空箱降溫,，然后將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進行預(yù)凍；或者將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)板層上同時進行預(yù)凍,；

⑷抽真空之前要根據(jù)冷凝器制冷機的降溫速度提前使冷凝器工作,，抽真空時冷凝器至少應(yīng)達到－40℃的溫度；

⑸待真空度達到一定數(shù)值后（通常應(yīng)達到13Pa～26Pa內(nèi)的真空度）,，或者有的凍干工藝要求達到所要求的真空度后繼續(xù)抽真空1～2h以上,；即可對箱內(nèi)產(chǎn)品進行加熱。一般加熱分兩步進行,，*步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過共熔點或稱共晶點的溫度,；待產(chǎn)品內(nèi)水分基本干完后進行第二步加溫，這時可迅速地使產(chǎn)品上升的規(guī)定的zui高許可溫度,。在zui高許可溫度保持2h以上后,，即可結(jié)束凍干。

整個升華干燥的時間約12～24h左右有的甚至更長,，與產(chǎn)品在每瓶內(nèi)的裝量,，總裝量，玻璃容器的形狀,、規(guī)格,，產(chǎn)品的種類，凍干曲線及機器的性能等等有關(guān),。

凍干結(jié)束后,，要充入干燥無菌的空氣進入干燥箱，然后盡快地進行加塞封口,，以防重新吸收空氣中的水分,。

在凍干過程中，把產(chǎn)品和板層的溫度,、冷凝器溫度和真空度對照時間劃成曲線,，叫做凍干曲線。一般以溫度為縱坐標,，時間為橫坐標,。凍干不同的產(chǎn)品采用不同的凍干曲線。同一產(chǎn)品使用不同的凍干曲線時,，產(chǎn)品的質(zhì)量也不相同,，凍干曲線還與凍干機的性能有關(guān)。因此不同的產(chǎn)品,，不同的凍干機應(yīng)用不同的凍干曲線,。圖十四是凍干曲線示意圖（其中沒有冷凝器的溫度曲線和真空度曲線）。

第三節(jié)  共溶點及其測量方法

需要凍干的產(chǎn)品,，一般是預(yù)先配制成水的溶液或懸濁液,，因此它的冰點與水就不相同了，水在0℃時結(jié)冰,，而海水卻要在低于0℃的溫度才能結(jié)冰,，因為海水也是多種物質(zhì)的水溶液。實驗指出:溶液的冰點將低于溶媒的冰點,。

另外,，溶液的結(jié)冰過程與純液體也不一樣，純液體如水在0℃時結(jié)冰,，水的溫度并不下降,，直到全部水結(jié)冰之后溫度才下降，這說明純液體有一個固定的結(jié)冰點,。而溶液卻不一樣,，它不是在某一固定溫度*凝結(jié)成固體，而是在某一溫度時,，晶體開始析出,，隨著溫度的下降，晶體的數(shù)量不斷增加,，直到zui后,，溶液才全部凝結(jié)。這樣,，溶液并不是在某一固定溫度時凝結(jié),。而是在某一溫度范圍內(nèi)凝結(jié)。當冷卻時開始析出晶體的溫度稱為溶液的冰點,。而溶液全部凝結(jié)的溫度叫做溶液的凝固點,。凝固點就是融化的開始點（即熔點），對于溶液來說也就是溶質(zhì)和溶媒共同熔化的點,。所以又叫做共熔點或共晶點,。可見溶液的冰點與共熔點是不相同的,。共熔點才是溶液真正全部凝成固體的溫度,。

顯然共熔點的概念對于冷凍干燥是重要的。因為凍干產(chǎn)品可能有鹽類,、糖類,、明膠,、蛋白質(zhì)、血球,、組織,、病毒、細菌等等的物質(zhì),。因此它是一個復(fù)雜的液體,，它的凍結(jié)過程肯定也是一個復(fù)雜的過程，與溶液相似,，也有一個真正全部凝結(jié)成固體的溫度,，即共熔點。由于冷凍干燥是在真空狀態(tài)下進行的,。只有產(chǎn)品全部凍結(jié)后才能在真空下進行升華干燥,，否則有部分液體存在時，在真空下不僅會迅速蒸發(fā),，造成液體的濃縮使凍干產(chǎn)品的體積縮?。欢胰芙庠谒械臍怏w在真空下會迅速冒出來,，造成象液體沸騰的樣子,，使凍干產(chǎn)品鼓泡、甚至冒出瓶外,。這是我們所不希望的,。為此凍干產(chǎn)品在升華開始時必須要制冷到共熔點以下的溫度，使凍干產(chǎn)品真正全部凍結(jié),。

在凍結(jié)過程中,，從外表的觀察來確定產(chǎn)品是否*凍結(jié)成固體是不可能的；靠測量溫度也無法確定產(chǎn)品內(nèi)部的結(jié)構(gòu)狀態(tài),。而隨著產(chǎn)品結(jié)構(gòu)發(fā)生變化時電性能的變化是極為有用的,，特別是在凍結(jié)時電阻率的測量能使我們知道凍結(jié)是在進行還是已經(jīng)完成了，全部凍結(jié)后電阻率將非常大,，因此溶液是離子導(dǎo)電,。凍結(jié)時離子將固定不能運動，因此電阻率明顯增大,。而有少量液體存在時電阻率將顯著下降,。因此測量產(chǎn)品的電阻率將能確定產(chǎn)品的共熔點。

正規(guī)的共熔點測量法是將一對白金電極浸入液體產(chǎn)品之中,，并在產(chǎn)品中插一支溫度計,，把它們冷卻到－40℃以下的低溫，然后將凍結(jié)產(chǎn)品慢慢升溫,。用惠斯頓電橋來測量其電阻,，當發(fā)生電阻突然降低時,，這時的溫度即為產(chǎn)品的共熔點。電橋要用交流電供電,，因為直流電會發(fā)生電解作用,，整個過程由儀表記錄（圖十六）。

也可用簡單的方法來測量,，如圖十五所示。用二根適當粗細而又互相絕緣的銅絲插入盛放產(chǎn)品的容器中,，作為電極,。在銅電極附近插入一支溫度計，插入深度與電極差不多,，把它們一起放入凍干箱內(nèi)的觀察窗孔附近,，并用適當方法把它們固定好，然后與其他產(chǎn)品一起預(yù)凍,，這時我們用萬用表不斷地測量在降溫過程中的電阻數(shù)值,，根據(jù)電阻數(shù)值的變化來確定共熔點。

把電極引線通過一個開關(guān)與萬用表相連,，可以不分正負極,。如果凍干箱沒有電線引出接頭，則可以用二根細導(dǎo)線從箱門縫處引出,，在電線附近涂些真空密封蠟,，這樣不致于影響真空度。待溫度計降至0℃之后即開始測量并作記錄,。把萬用表的轉(zhuǎn)換開關(guān)放在測量電阻的zui（×1K或×10K）,。由于萬用表內(nèi)使用的是直流電，為了防止電解作用,，在每次測量完之后要把開關(guān)立即關(guān)掉,，把每一次測量的溫度和電阻數(shù)值一一記錄下來。開始時電阻值很小,，以后逐步增高,。到某一溫度時電阻突然增大，幾乎是無窮大,，這時的溫度值便是共熔點數(shù)值,。

用這種方法測量的共熔點有一定的誤差，因為銅電極處多少有些電解作用,。萬用表對于高阻值沒有電橋靈敏,；另外，凍結(jié)過程與熔化過程電阻的變化情況并不*相同,，但所測之值仍有實用參考價值,。

共熔點的數(shù)值從0℃到－50℃不等,，與產(chǎn)品的品種、保護劑的種類和濃度有關(guān),。一些物質(zhì)的共熔點列表二十二供參考,，因?qū)嶋H的凍干產(chǎn)品還有其它成份。所以與此不相同,。

　表二十二　一些物質(zhì)的共熔點（℃）

第四節(jié) 凍干產(chǎn)品的崩解溫度

對于凍干產(chǎn)品的共熔點大家已經(jīng)熟悉了，它就是產(chǎn)品的真正固化點,。也就是產(chǎn)品在抽真必須冷卻到的那個溫度點,，不然產(chǎn)品在抽空時將會起泡，在升華加熱的時候也不能使產(chǎn)品超過這個溫度,，不然產(chǎn)品將熔化,。因此，共熔點是在預(yù)凍階段和升華階段需要進行控制的溫度值,。

現(xiàn)在引入一個崩解溫度的概念,，它是不同于共熔點的另外一個溫度。

一個正常升華的產(chǎn)品,，當升華進行到一定的時候,，就會出現(xiàn)上層的干燥層和下層的凍結(jié)層，這二層之間的交界面就是升華面,，升華面是隨著升華的進行而不斷下降的,。

已經(jīng)干燥的產(chǎn)品應(yīng)該是疏松多孔，并保持在這一穩(wěn)定的狀態(tài),，以便下層凍結(jié)產(chǎn)品升華出來的水蒸汽能順利地通過,，使全部產(chǎn)品都得到良好的干燥。

但某些已經(jīng)干燥的產(chǎn)品當溫度升高到某一數(shù)值時,，會失去剛性,，變得有粘性，發(fā)生類似塌方的崩解現(xiàn)象,，使干燥產(chǎn)品失去疏松多孔的狀態(tài),，封閉了下層凍結(jié)產(chǎn)品水蒸汽的逸出通路，妨礙了升華的繼續(xù)進行,。

于是,，升華速率變慢，從凍結(jié)產(chǎn)品吸收升華熱也隨之減少,，由板層供給的熱量將有多余,，這樣便引起凍結(jié)產(chǎn)品的溫度上升,，當溫度升高到共熔點以上的溫度時，產(chǎn)品就會發(fā)生熔化或發(fā)泡現(xiàn)象,，致使凍干失敗,。

發(fā)生崩解時的溫度叫做該產(chǎn)品的崩解溫度。對于這樣的產(chǎn)品要獲得良好的干燥,，只有保持升華中的干燥產(chǎn)品的溫度在崩解點以下,，直到凍結(jié)產(chǎn)品全部升華完畢為止，才能使產(chǎn)品溫度繼續(xù)上升,。這時由于產(chǎn)品中已不存在凍結(jié)冰,，干燥產(chǎn)品即使發(fā)生崩解也不會影響產(chǎn)品的干燥，因為產(chǎn)品已從升華階段轉(zhuǎn)入解吸干燥階段,。

沒有發(fā)生崩解的干燥產(chǎn)品與發(fā)生崩解的干燥產(chǎn)品在外觀上用肉眼看不出有什么差別，只有在顯微鏡下才能看到結(jié)構(gòu)上的變化,。當在顯微鏡下觀察產(chǎn)品的冷凍干燥過程時,，如果看到發(fā)生崩解現(xiàn)象，那么這時的溫度就是該產(chǎn)品的崩解溫度,。

有些產(chǎn)品的崩解溫度高于共熔點溫度,，那么升華時僅需控制產(chǎn)品溫度低于共熔點溫度就行了；但有些產(chǎn)品的崩解溫度低于共熔點溫度,，那么按照一般的方法控制升華時就可能發(fā)生崩解現(xiàn)象,，這樣的產(chǎn)品只有在較低的溫度下進行升華，因此必須延長凍干時間,。

產(chǎn)品的共熔點可以通過電阻法,、差示熱分析法和低溫顯微鏡直接觀察法得知，但產(chǎn)品的崩解溫度只有在冷凍干燥顯微鏡下直接觀察才能得知,。

產(chǎn)品的崩解溫度取決于產(chǎn)品本身的品種和保護劑的種類,；混合物質(zhì)的崩解溫度取決于各組分的崩解溫度。因此在選擇產(chǎn)品的凍干保護劑時,，應(yīng)選擇具有較高崩解溫度的材料,，使升華干燥能在不很低的溫度下進行，以節(jié)省凍干的能耗和時間,，提高生產(chǎn)率,。

甘氨酸、甘露醇,、葡聚糖,、木糖醇、聚已烯吡咯烷酮和蛋白質(zhì)混合物等保護劑能提高產(chǎn)品的崩解溫度,。一些物質(zhì)的崩解溫度℃見表二十三

表二十三  一些物質(zhì)的崩解溫度℃

第五節(jié)  凍干保護劑

在冷凍干燥的液體制品中,，除了那些有活性,、有生命或有治療效果的組分之外，統(tǒng)稱為凍干保護劑,。它不同于佐劑,，佐劑具有治療效果，而保護劑則無治療效果,。

有些液體制品能單獨地進行冷凍干燥,，但也有些液體制品進行冷凍干燥往往不易成功。為了使某些制品能成功地進行冷凍干燥,，改善凍干產(chǎn)品的溶解性和穩(wěn)定性,，或使凍干產(chǎn)品有美觀的外形，需要在制品中加入一些附加物質(zhì),，它們就是保護劑,，有時也稱保護劑為懸浮介質(zhì)、填充劑,、賦形劑,、緩沖劑、基礎(chǔ)物等,。保護劑對于凍干制品必須是化學(xué)隋性的,。

保護劑的作用：

⒈細菌和病毒需要在特定的培養(yǎng)介質(zhì)下生長繁殖，但有些培養(yǎng)介質(zhì)與細菌和病毒往往難以分離,，它們一般能成功地冷凍干燥在這些培養(yǎng)介質(zhì)中,。例如肉湯、脫脂,、蛋白質(zhì)等,。

⒉有些活性物質(zhì)濃度極小，干物質(zhì)含量極少,。在冷凍干燥時已經(jīng)干燥的物質(zhì)會被升華的氣流帶走,。為了改善濃度，增加干物質(zhì)含量,，使凍干后的產(chǎn)品能形成較理想的團塊,。因此需要加入填充物質(zhì)，使固體物質(zhì)的濃度在4～25％之間,。這些填充物或賦形劑是：蔗糖,、乳糖脫脂、蛋白質(zhì)及水解物,、聚乙烯吡咯烷酮,、葡聚糖、山梨醇等。

⒊有些活性物質(zhì)特別脆弱,，在冷凍干燥時由于物理或化學(xué)原因會受到危害,，因此加入一些保護劑或防凍劑，以減少冷凍干燥中的損害,。例如,，加入二甲亞礬、甘油,、右旋糖苷（葡聚糖）,、糖類、聚乙烯吡咯烷酮等,。

⒋加入某些物質(zhì)可以提高產(chǎn)品的崩解溫度,，以得到良好的產(chǎn)品并容易凍干。它們是甘露醇,、甘氨酸,、右旋糖苷、木糖醇,、聚乙烯吡咯烷酮等,。

⒌為了改變凍干液體制劑的酸堿度，從而改變共熔點以利于凍干,，它們是碳酸氫鈉,、氫氧化鈉等,。

⒍為了改變產(chǎn)品貯藏的穩(wěn)定性,、提高貯藏溫度，增加貯藏時間,，它們是：抗氧化劑類如維生素C,、維生素E、氨基酸,、硫代硫酸鈉,、硫尿等。

保護劑的范圍相當寬廣,，品種繁多,，但找不到十分理想的保護劑。對于不同的凍干制品也沒有一個保護劑的通用配方,。每種產(chǎn)品的適宜保護劑需通過反復(fù)的試驗才能確定,。

保護劑的種類按化學(xué)成份可分為以下幾類：

第六節(jié)  影響干燥過程的因素

冷凍干燥過程實際上是水的物態(tài)變化及其轉(zhuǎn)移過程。含有大量水分的生物制品首先凍結(jié)成固體,，然后在真空狀態(tài)下由固態(tài)冰直接升華成水蒸汽,，水蒸汽又在冷凝器內(nèi)凝華成冰霜，干燥結(jié)束后冰霜熔化排出。在凍干箱內(nèi)得到了需要的冷凍干燥產(chǎn)品,，干燥過程如圖十七所示,。

凍干過程有二個放熱過程和二個吸收過程：液體生物制品放出熱量凝固成固體生物制品為放熱過程；固體生物制品在真空下吸收熱量升華成水蒸汽為吸熱過程,；水蒸汽在冷凝器中放出熱量凝華成冰霜為放熱過程,；凍干結(jié)束后冰霜在冷凝器中吸收熱量熔化成水為吸熱過程。

整個凍干過程中進行著熱量和質(zhì)量的傳遞現(xiàn)象,。熱量的傳遞貫穿冷凍干燥的全過程中,。預(yù)凍階段、干燥的*階段和第二階段以及化霜階段均進行著熱量的傳遞,；質(zhì)量的傳遞僅在干燥階段進行,，凍干箱制品中產(chǎn)生的水蒸汽到冷凝器內(nèi)凝華成冰霜的過程，實際上也是質(zhì)量傳遞的過程,，只有發(fā)生了質(zhì)量的傳遞,產(chǎn)品才能獲得干燥,。在干燥階段，熱的傳遞是為了促進質(zhì)的傳遞,，改善熱的傳遞也能改善質(zhì)的傳遞,。

如果在產(chǎn)品的升華過程中不提供熱量，那么產(chǎn)品由于升華吸收自身的熱量使其自身的溫度下降,，升華速率也逐漸下降,，直到產(chǎn)品溫度相等于冷凝器的表面溫度，干燥便停止進行,。這時從凍結(jié)產(chǎn)品到冷凝器表面的水蒸汽分子數(shù)與從冷凝器表面返回到凍結(jié)產(chǎn)品的水蒸汽分子數(shù)相等,，凍干箱與冷凝器之間的水蒸汽壓力等于零，達到動態(tài)平衡狀態(tài),。

如果一個外界熱量加到凍結(jié)產(chǎn)品上,，這個動態(tài)平衡狀態(tài)就被破壞，凍結(jié)產(chǎn)品的溫度就高于冷凝器表面的溫度,，凍干箱和冷凝器之間便產(chǎn)生了水蒸汽壓力差,，形成了從凍干箱流向冷凝器的水蒸汽流。由于冷凝器制冷的表面凝華水蒸汽為冰霜,，使冷凝器內(nèi)來自由凍干箱內(nèi)的水蒸汽不斷地被吸附掉,，冷凝器內(nèi)便保持較低的蒸汽壓力；而凍干箱內(nèi)流走的水蒸汽又不斷被產(chǎn)品中升華的水蒸汽得到補充,，維持凍干箱內(nèi)較高的水蒸汽壓力,。這一過程的不斷進行，使產(chǎn)品逐步得到了干燥,。

升華首先從產(chǎn)品的表面開始,，在干燥進行了一段時間之后,，在凍結(jié)產(chǎn)品上面形成了一層已干燥的產(chǎn)品，產(chǎn)生了干燥產(chǎn)品與凍結(jié)產(chǎn)品之間的交界面(也稱升華界面),。交界面隨著干燥的進行不斷下降,，直到升華完畢交界面消失。當產(chǎn)生了交界面之后,，水分子要穿越這層已干燥的產(chǎn)品才能進入空間,；水分子跑出交界面之后，進入已經(jīng)干燥產(chǎn)品的某一間隙內(nèi),。以后可能還要穿過許多這樣的間隙后,，才能從產(chǎn)品的縫隙進入空間。也可以經(jīng)過一些轉(zhuǎn)折又回到凍結(jié)產(chǎn)品之中,，干燥產(chǎn)品內(nèi)的間隙有時象迷宮一樣,。

當水分子跑出產(chǎn)品表面以后，它的運動路徑還很曲折,?？赡芘c玻璃瓶壁碰撞、可能與玻璃瓶上橡膠塞碰撞,、可能與凍干箱的金屬板壁碰撞,、也經(jīng)常發(fā)生水分子之間的相互碰撞，然后進入冷凝器內(nèi),。當水分子與冷凝器的制冷表面發(fā)生碰撞時,，由于該表面的溫度很低，低溫表面吸收了水分子的能量,，這樣水分子便失去了動能,，使其沒有能量再離開冷凝器的制冷表面，于是水分子被“捕獲"了,。大量水分子捕獲后在冷凝器表面形成一層冰霜,，這樣冷凝器表面溫度就略有上升,，但隨來自于凍干箱內(nèi)的水蒸汽負荷的逐漸減少,，冷凝器冰霜表面溫度就慢慢下降，從而也慢慢降低了系統(tǒng)內(nèi)的水蒸汽壓力,，使凍干箱內(nèi)的水蒸汽不斷地流向冷凝器,。隨著時間的延長，凍干箱內(nèi)不斷對產(chǎn)品進行加熱以及冷凝器的持久工作,，產(chǎn)品逐漸得到了干燥,。

干燥的速率與凍干箱和冷凝器之間的水蒸汽壓力差成正比，與水蒸汽流動的阻力成反比,。水蒸汽的壓力差越大,，流動的阻力越小，則干燥的速率越快。水蒸汽的壓力差取決與冷凝器的有效溫度和產(chǎn)品溫度的溫度差,。因此要盡可能地降低冷凝器的有效溫度和zui大限度地提高產(chǎn)品的溫度,。

水蒸汽的流動阻力來自以下幾個方面：

⑴產(chǎn)品內(nèi)部的阻力：水分子通過已經(jīng)干燥的產(chǎn)品層的阻力。這個阻力的大小與干燥物質(zhì)層的結(jié)構(gòu)與產(chǎn)品的種類,、成份,、濃度、保護劑等有關(guān),。

⑵容器的阻力：容器的阻力主來自瓶口之處,。因為瓶口的截面較小，瓶口處可能還有某些物品,。例如：帶槽的橡皮塞,、紗布等，瓶口截面大,，則阻力小,。

③機器本身的阻力：主要是凍干箱與冷凝器之間的管道阻力，管道粗,、短,、直則阻力小。另外阻力還與凍干箱的結(jié)構(gòu)和幾何形狀有關(guān),。

加快凍干產(chǎn)品的升華速率辦法如下：

①提高凍干箱內(nèi)產(chǎn)品的溫度：能增加凍干箱內(nèi)的水蒸汽壓力,，加速水蒸汽流向冷凝器，加快質(zhì)的傳遞,，增加干燥速率,。但是提高產(chǎn)品的溫度是有一定限度的，不能使產(chǎn)品溫度超過共熔點的溫度,。

②降低冷凝器的溫度：也就降低了冷凝器內(nèi)水蒸汽的壓力,，也能加速水蒸汽從凍干箱流向冷凝器的速率。同樣能加快質(zhì)的傳遞,，提高干燥速率,。但是更多的降低冷凝器的溫度需增加投資和運行費用。

減少水蒸汽的流動阻力也能加快質(zhì)的傳遞,，提高干燥速率,。降低水蒸汽流動阻力辦法有：①減小產(chǎn)品的分裝厚度和增加凍結(jié)產(chǎn)品的升華面積；

②合理的設(shè)計瓶,、塞,、減少瓶口阻力；

③合理的設(shè)計凍干機,，減少機器的管道阻力,；

④選擇合適的濃度和保護劑,，使干燥產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)疏松多孔，減少干燥層的阻力,；

⑤試驗*的預(yù)凍方法,，造成有利于升華的冰晶結(jié)構(gòu)等。這些方法均能促進質(zhì)的傳遞,，

提高干燥速率,。