臺式酸度計測定樣品的注意事項
閱讀:1002 發(fā)布時間:2017-7-11
1、儀器的電極插頭和插口必須保持清潔干燥,,不使用時應將短路插頭或電極插頭插上,以防止灰塵及濕氣浸入而降低儀器的輸入阻抗,,影響測定準確性,。
2、不同的樣品,,應選擇相適應的pH電極(例如:測量強酸,、強堿或者純水等)。
3,、在樣品測量時,,電極的引入導線須保持靜止,不要用手觸摸,。否則將會引起測量不穩(wěn)定,。
4、配制標準溶液必須使用二次蒸餾水或去離子水,,其電導率應小于2μS/cm,,煮沸使用。
5,、要保證標準緩沖液的準確可靠,,堿性溶液應裝在聚乙烯瓶中密封蓋緊。標準緩沖液應存放在冰箱(低溫5~10℃)中保存,,一般可保存2一3個月,。如發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉,、或沉淀等現(xiàn)象時,,不能繼續(xù)使用。
6,、勿使用超過保質(zhì)期的標準緩沖液,,勿將使用過的標準緩沖液倒回標準液儲藏瓶中。
7,、標定時,,盡可能用接近樣品pH值的標準緩沖液,且標定液的溫度盡可能與樣品的溫度一致,。
8,、在儀器使用過程中若更換電極,關機后再開機,,重新進行標定,。
電極使用的注意事項
1、復合電極不應長期浸泡在蒸餾水中,,不用時,,應將電極插入裝有電極保護液的瓶內(nèi),,以使電極球泡保持活性狀態(tài)。
2,、電極保護液的配制:取pH4.00緩沖劑(250ml)一袋,,溶于250 ml離子水中,再加入56g分析純Kcl,攪拌至*溶解即成,。
3,、取下電極保護套后,應避免電極頭部被碰撞,,以免電極的玻璃球泡破裂,,使電極失效。
4,、使用加液型電極時,,應注意電極內(nèi)參比液是否減少,若少于1/2容積,,可用滴管從上端小孔加入,。測量時應將封孔套向下移,以便露出小孔,。
5,、在將電極從一種溶液移入另一溶液之前,,應用蒸餾水清洗電極,,用濾紙將水吸干。不要刻意擦拭電極的玻璃球泡,,否則可能導致電極響應遲緩,。的方法是使用被測液沖洗電極。
6,、應避免電極內(nèi)參比液中有氣泡隔斷,,若有氣泡可甩動電極,使之消除,。
7,、儀器示值的響應時間與電極的內(nèi)阻、溶液的溫度以及溶液的性質(zhì)有關,,尤其在測量離解度很低的溶液(如純水),,以及溶液溫度較低或電極老化時,儀器示值穩(wěn)定時間會比較長,。
8,、測試強酸、強堿或特殊性溶液(如:含蛋白質(zhì),、油漆等溶液),,應盡量減少浸泡時間,,用后仔細清洗。方法是選擇一支E314復合電極,。
9,、電極長期使用后,電極的斜率和響應速度會降低,??蓪㈦姌O球泡用0.1mol/L稀HCl溶液(配制:9mlHCl用離子水稀釋至100ml)中浸泡24小時,如果鈍化比較嚴重,,可將電極球泡浸在4%HF溶液(配制:4 mlHF用離子水稀釋至100ml)中3~5秒鐘,,用蒸餾水清洗后,放入電極保護液浸泡,,使之適當恢復,。若兩種方法都不能使之恢復,請更換電極,。
10,、樣品溶液中含有易污染敏感球泡或堵塞參比電極液接界的物質(zhì)時(如懸浮物,乳化液,,粘稠液等)會使電極鈍化,。其現(xiàn)象是敏感度降低,或讀數(shù)漂移不穩(wěn),,失準,。如此,則應根據(jù)污染物質(zhì)的性質(zhì),,以適當溶液清洗,,再用蒸餾水洗去溶劑,放入電極保護液浸泡,,使之恢復,。
11、污染物質(zhì)的清洗方法 污染物清洗劑 無機金屬氧化物 濃度低于1mol/L的稀酸 有機油脂類 弱堿性稀洗滌劑 樹脂高分子物質(zhì) 酒精,、丙酮,、乙醚等 蛋白質(zhì)血球沉淀物 酸性酶溶液(如食母生片) 顏料類物質(zhì) 稀漂白液、過氧化氫等
★注意:選用清洗劑時,,若使用會溶解聚碳酸樹脂的清洗液,,如四氯化碳、三氯已烯,、四氫呋喃等,,則可能把聚碳酸樹脂(電極材料)溶解后涂在敏感玻璃球泡上,而使電極失效,。