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1.應(yīng)用范圍

本方法適用于測定沸程為50-350℃,，溴價在0.1-250之間的液體石油產(chǎn)品,。

2.方法原理

電量法則測定溴價是將油樣轉(zhuǎn)入含一定量溴的特制電解液中，樣品中的烯烴即與溴發(fā)生加成反應(yīng),，其反應(yīng)式為：R-CH₂-CH=CH₂+Br₂——→R-CH₂-CHBr-CH₂Br

反應(yīng)所消耗的溴由陽極通過電解來補充：

2^Br^- -2e ——→Br₂

測量補充溴所消耗的電量,，根據(jù)法拉弟電解定律，即可求出相當(dāng)?shù)匿辶俊?/P>

3.儀器設(shè)備    TBR-2000  溴價溴指數(shù)測定儀

4試劑及材料

4.1  溴化鋰溶液：稱取50克溴化鋰溶解于50毫升蒸餾水或去離子水中,。

4.2 電解液：在1立升細口瓶中,，加入50毫升溴化鋰溶液、450毫升乙醇,、400毫升苯和100毫升冰醋酸,，搖動使其混合均勻。

4.3 環(huán)己烯標(biāo)樣：將二級或經(jīng)過純化的環(huán)己烯,，溶于正庚烷中分別配成含量為0.01％ 0.1％ 1％和10％的標(biāo)準(zhǔn)溶液,。

4.4 十六烯標(biāo)準(zhǔn)試樣：按上述方法分別配成含量為0.01％ 0.1％ 1％ 10％ 50％和100％的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

5操作手續(xù)

5.1分析準(zhǔn)備工作

5.1.1 分別向洗凈的滴定池陽極室注入80毫升,，陽極室注入3-4毫升電解液,，蓋好滴定池帽。

5.1.2將滴定池放在攪拌器上,，打開攪拌器電源開關(guān)，調(diào)整滴定池位置,，使攪拌子位于滴定池中央,，并調(diào)整攪拌速度，使電解液面產(chǎn)生輕微螺旋為宜,，不宜使攪拌速度過快,，造成溶液飛濺和滴定池陰極隔板上聚集大量氣泡。

打開儀器電源開關(guān)，將工作-選擇按下“自動"鍵,，時間選擇50秒,，“給定"旋鈕放置在1-7之間，增益旋鈕調(diào)制zui大,。在補償為零的情況下按下“測量2",，此時若電解液含過量的溴，則面板微安表指針在10微安一下,，可向滴定池中注入少量含烯烴試樣,，使微安表指針升至10微安以上，并按下“啟動"扭,，至預(yù)定時間,，庫侖計即開始自動電解，至終點穩(wěn)定50秒后即可進樣分析,。

5.2樣品分析

分析必須保證樣品代表性,，嚴(yán)格遵守取樣規(guī)定。測定溴價的樣品取樣方法同測定溴指數(shù),。

分析前用待分析的油樣將注射器或移液管沖洗3-5次,，燃火根據(jù)取樣規(guī)定，按“啟動"扭后,，將樣品從進樣口注入滴定池內(nèi),，指示燈亮表示樣品烯烴和溴進行反應(yīng)。

到預(yù)定時間庫侖計計時開始自動電解,，至終點后微安表指針回到預(yù)定位置,，數(shù)碼管停止記數(shù)，此后若穩(wěn)定50秒,，即可認(rèn)為到達分析終點記下儀器顯示的電量,，便可進行下一個樣品分析。