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實(shí)驗(yàn)室儀器微量水分測定儀檢測原理

閱讀:3571        發(fā)布時(shí)間:2012-2-10

      微量水分測定儀采用卡爾-費(fèi)休庫侖滴定法檢測原理,,應(yīng)用微電腦自動(dòng)控制技術(shù),,采用大屏幕液晶顯示屏,全中文菜單提示操作,,有豐富的運(yùn)算,,打印實(shí)驗(yàn)結(jié)果功能,是石油,、化工,、電力、醫(yī)藥,、農(nóng)藥行業(yè)及科研院校測試水分含量的理想儀器,。

     卡爾費(fèi)休法簡稱費(fèi)休法,是1935年卡爾費(fèi)休(KarlFischer)提出的測定水分的容量分拆方法,。費(fèi)休法是測定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中,,對水zui為專一、zui為準(zhǔn)確的方法,。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過近年改進(jìn),,提高了準(zhǔn)確度,擴(kuò)大了測量范圍,,已被列為許多物質(zhì)中水分測定的標(biāo)準(zhǔn)方法,。

    費(fèi)休法屬碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時(shí),,需要—定量的水參加反應(yīng):I2SO22H2O-2HIH2SO4

    上述反應(yīng)是可逆的,。當(dāng)*濃度達(dá)到0.05%以上時(shí),即能發(fā)生逆反應(yīng),。如果我們讓反應(yīng)按照一個(gè)正方向進(jìn)行,,需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過程中生成的酸。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明,,在體系中加入吡啶,,這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)證明,,吡啶是zui適宜的試劑,,同時(shí)吡啶還具有可與碘和二氧化硫結(jié)合以降低二者蒸氣壓的作用。因此,,試劑必須加進(jìn)甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑,,使*酐吡啶轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的甲基*氫吡啶。

    卡爾費(fèi)休水分測定法是以甲醇為介質(zhì)以卡氏液為滴定液進(jìn)行樣品水分測量的一種方法,。此方法操作簡單,,準(zhǔn)確度高,,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、石油,、化工,、農(nóng)藥、染料,、糧食等領(lǐng)域,。尤其適用于遇熱易被破壞的樣品,不僅測出自由水,也可測出結(jié)合水,,常被作為水分特別是痕量水分的標(biāo)準(zhǔn)分析方法,。但不適于含VC等強(qiáng)還原物的樣品。

    卡爾費(fèi)休試劑是一種測定某些物質(zhì)中微量水份用的試劑,,其成份有:甲醇,、吡啶、碘,、二氧化硫,。終點(diǎn)判定方法有目測法和電位法兩種。

    主要成分有I2,,SO2,,C5H5N,CH3OH卡爾費(fèi)休法的基本原理是I2氧化SO2時(shí),,需要定量的H2O

    I2SO22H2O=2HIH2SO4

    此反應(yīng)是可逆反應(yīng),,要使反應(yīng)正向進(jìn)行,需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)中和反應(yīng)產(chǎn)生的酸,,吡啶(C5H5N)可滿足此要求,,加入甲醇可避免副反應(yīng)發(fā)生。

    卡爾費(fèi)休試劑因含有I2而顯棕色,,當(dāng)I2,,SO2,H2O反應(yīng)后,,I2棕色褪去。

    此法以棕色出現(xiàn)為滴定終點(diǎn),。

    卡爾費(fèi)休法是非水滴定法,,所有容器都需干燥,1L卡爾費(fèi)休試劑在配制和保存過程中若混入6g水,,試劑就會(huì)失效,。

    卡爾費(fèi)休試劑是測定有機(jī)物中微量水分的試劑,故又稱水試劑,,也稱卡氏試劑,。初始的水試劑主要由碘,,二氧化硫,甲醇,,吡啶按一定比例配制而成,。這種試劑有惡臭而且有很大的毒性,穩(wěn)定性差,,保存期在三個(gè)月內(nèi),,而且不適用醛,酮類有機(jī)物的測定,,用戶帶來儲(chǔ)存,,使用上的不便。隨著全自動(dòng)卡氏分析儀的問世,,對卡氏試劑要求也相應(yīng)提高,。所以人們紛紛研制各種類型的水試劑,由于水試劑的型號,,表示方法各異,,使用時(shí),一定要看各廠家的詳細(xì)說明,。

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