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水份測定儀如何操作？
閱讀：1633 發(fā)布時間：2019-6-4
操作方法
開機準(zhǔn)備工作
1,、打開包裝箱,，如圖安裝好儀器。
2,、將電極頭兩根鉑絲平行分開,，一端插入五口反應(yīng)瓶電極接口處，另一端的插頭插入電極插座,。
3,、用乳膠管連接五口反應(yīng)瓶和滴定管，并在乳膠管中放入一個玻璃珠,。
4,、在小干燥管塞上開一個孔，插入滴定管,，并在小干燥管內(nèi)裝入干燥劑,。
5、關(guān)閉五口反應(yīng)瓶上放排液進氣口的玻璃閥門,。(如果需要將五口反應(yīng)瓶中的液體排出,，應(yīng)打開排液進氣口的玻璃閥門,，堵住瓶上余下跑氣口，用雙鏈球加壓將五口反應(yīng)瓶中的液體排出,。)
6,、在貯液瓶中倒入適量卡爾·費休試劑。
7,、加入無水甲醇（分析純）于反應(yīng)瓶中,，至淹沒電極鉑絲即可。
8,、用一手壓住滴定管上的氣孔,，另一手用雙鏈球加壓，將卡爾·費休試劑緩緩地由貯液瓶壓入滴定管的滿刻度（零位）后松手,。
9,、接通電源,，打開電源,，指示燈亮。將選擇開關(guān)置于“校正”位置,，旋轉(zhuǎn)“校正”旋鈕,，使電流表調(diào)到滿度（50μA），然后將選擇開關(guān)置于“測量”位置,。
10,、適當(dāng)調(diào)節(jié)攪拌旋鈕，使反應(yīng)瓶中的液體在攪拌的作用下旋轉(zhuǎn),。
測量方法
1,、滴定甲醇的水份：（確定終點）
用手按動滴定管上的滴定玻璃珠，用卡爾·費休試劑滴定甲醇中的水份,，此時電流表指示數(shù)值開始上升,，隨著卡爾·費休液不斷滴入，電流表指示數(shù)值會逐步增大,，反應(yīng)瓶中的液體顏色也會由淺色轉(zhuǎn)為棕色,，當(dāng)電流表接見45μA～48μA處，并基本不變,，即可認(rèn)為此值為滴定終點值,。
2、標(biāo)定卡爾·費休試劑：
用雙鏈球加壓使卡爾·費休試劑到達滴定管的滿刻度,。再用10微升微型注射器取10ul蒸餾水（G－標(biāo)準(zhǔn)水）,，通過加料入口橡皮蓋中注入反應(yīng)瓶中(不要將水濺到瓶壁，從而影響測量精度),，這時反應(yīng)瓶中原有棕色即可變?yōu)榈S色,，同時電流表數(shù)會由大變小直至小,。這時，應(yīng)進行滴定,，隨著卡爾·費休液不斷滴入,，電流表指示數(shù)值會逐步增大，反應(yīng)瓶中的液體顏色也會產(chǎn)生變化,，當(dāng)電流表到達終點值且基本不變,，即可認(rèn)為此值為滴定終點值。此時應(yīng)記下滴定管中所消耗的卡爾·費休試劑體積(單位為毫升),，并進行卡爾·費休試劑滴定度T的計算：
計算公式：T=G÷V
式中：G—標(biāo)定時注入標(biāo)準(zhǔn)水的重量（單位為毫克,，1微升水重1毫克）；
V—滴定消耗卡爾·費休試劑的體積（毫升）,；
3,、樣品測定：
用雙鏈球加壓使卡爾·費休試劑到達滴定管的滿刻度。
a,、液體樣品的測定：
用注射器（其大小應(yīng)根據(jù)樣品中水份含量多少而選擇,，下同）取樣品，通過加 料入口橡皮蓋中注入反應(yīng)瓶中,，然后進行滴定,，滴定至終點值，記下樣品消耗卡爾·費休試劑量V(單位：毫升),。
b,、固體樣品的測定：
用秤量管取適量樣品，先對樣品進行稱重（準(zhǔn)確至0. 1毫克）,。打開加料口橡皮塞,，迅速將稱量管試樣傾入反應(yīng)瓶中，立即蓋緊橡皮塞,，攪拌溶液至試樣溶解后,，用卡爾·費休試劑進行滴定，滴定至終點值,，記下樣品消耗卡爾·費休試劑量V(單位：毫升),。
4、百分含量計算：
百分含量=T×V÷G
式中：V－滴定消耗卡爾·費休試劑的體積（毫升）,；
T－卡爾·費休試劑滴定度,；
G－樣品的重量(毫克)；