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庫侖硫測(cè)定儀貨物檢驗(yàn)、驗(yàn)收?qǐng)?zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)
閱讀：1796 發(fā)布時(shí)間：2019-3-21
微庫侖滴定儀是一款采用微庫侖滴定原理,，提供簡(jiǎn)捷的操作途徑,，存貯大量的分析圖表和數(shù)據(jù)的儀器。
貨物檢驗(yàn),、驗(yàn)收?qǐng)?zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)編輯
1.貨物檢驗(yàn)按照買賣合同和產(chǎn)品裝箱清單驗(yàn)收,。
2.產(chǎn)品驗(yàn)收?qǐng)?zhí)行標(biāo)準(zhǔn)，按照標(biāo)準(zhǔn)：SH/T 0253,、SH/T 0254,、SH/T 0222、ASTM D3120要求,，公司負(fù)責(zé)安裝培訓(xùn),。
微庫侖滴定儀操作規(guī)程
用途：主要用于石油產(chǎn)品固態(tài)、液態(tài),、氣態(tài)樣品硫含量分析,。測(cè)量范圍S：0.2-5000ppm
操作規(guī)程：
1.開機(jī)前準(zhǔn)備：檢查實(shí)驗(yàn)室電源、溫度和濕度等環(huán)境條件,，當(dāng)電壓穩(wěn)定,，環(huán)境溫度為5-30℃，相對(duì)濕度不超過80%，開機(jī),。
2.開機(jī)：
（1）檢查電源線,、電路連接線，氣路管線連接是否正常,。
（2）打開溫度控制器電源和風(fēng)扇開關(guān),，設(shè)置氣體流量。推薦儀器操作條件
氣化段600-750℃ 燃燒段 800-900℃
氧氣100-140ml/min 氮?dú)?100-200ml/min
（3） 打開檢測(cè)器電源開關(guān),，開啟電腦,，打開儀器操作平臺(tái)軟件，建立主機(jī)與計(jì)算機(jī)通訊控制,。設(shè)置系統(tǒng)分析狀態(tài)參數(shù),，分析項(xiàng)目：硫;樣品狀態(tài)：固態(tài)，液態(tài),，氣態(tài),；分析類型：標(biāo)樣分析，樣品分析,。
（4） 沖洗滴定池后,，測(cè)量電極對(duì)和電解電極對(duì)與檢測(cè)器正確連接，打開攪拌器開關(guān),。按平衡鈕,，電解池偏壓應(yīng)高于160mV，否則要用新鮮電解液重新沖洗滴定池,。
給定偏壓,，進(jìn)入工作狀態(tài)，走基線,，檢查儀器穩(wěn)定性,，設(shè)定工作參數(shù)
建議參數(shù)：偏壓140-160mV 增益100-400 采樣電阻200-10KΩ
（5）待爐溫、氣量穩(wěn)定后,，連結(jié)電解池和石英管球磨接頭,，設(shè)定分析參數(shù)。標(biāo)樣分析：標(biāo)樣體積和標(biāo)樣含量,；樣品分析：樣品體積和樣品密度,。
3.標(biāo)樣分析（液態(tài)為例）
（1）基線平穩(wěn)后，試樣注入,。用10μl注射器吸取與分析樣品硫含量相近的標(biāo)樣約8μl,，然后回抽注射器柱塞，小心除去氣泡使上彎月面對(duì)準(zhǔn)1μl刻度處,，記下注射器液體體積,，以每秒不大于0.5μl速度進(jìn)樣,，進(jìn)樣完畢，抽回注射器柱塞使殘留液體上彎月面仍然位于1μl處,，記下殘留液體體積,，兩體積讀數(shù)之差，即為注入樣品量,。
（2）每次校準(zhǔn)至少重復(fù)3次,，通過調(diào)節(jié)偏壓、增益以得到滿意的對(duì)稱峰形和轉(zhuǎn)化率,，一般標(biāo)樣回收率應(yīng)在80%以上,，重油標(biāo)樣回收率一般應(yīng)在70%以上。
4.樣品分析
（1）標(biāo)樣分析結(jié)束后,，得到滿意的對(duì)稱峰形和轉(zhuǎn)化率，轉(zhuǎn)入樣品分析狀態(tài),，平均轉(zhuǎn)化率儀器會(huì)自動(dòng)給出,，按步驟3.1注入待測(cè)樣品，出峰后儀器給出計(jì)算結(jié)果━━待測(cè)樣品中的硫含量,。（2）根據(jù)標(biāo)樣分析和樣品分析要求,，保存或打印分析結(jié)果。
注意事項(xiàng)：
（1）實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)注意保持電解液液面高出電極2-3mm,，當(dāng)過低時(shí)要及時(shí)添加電解液,，并每隔3-4小時(shí)從參考臂放出幾滴電解液，使電解池操作平衡,。
（2）關(guān)機(jī)時(shí)應(yīng)先斷開滴定池和石英管連結(jié)處,，用新鮮電解液充分洗滌池體電極。
標(biāo)準(zhǔn)化和可靠性:
⑴.試樣中的硫經(jīng)過高溫裂解管,，有時(shí)不能全部轉(zhuǎn)化成二氧化硫,，有部分轉(zhuǎn)變成三氧化硫，不能與滴定劑起反應(yīng),，因此每次開機(jī)或分析出現(xiàn)異?，F(xiàn)象時(shí)應(yīng)使用標(biāo)樣進(jìn)行檢驗(yàn)。
⑵.當(dāng)硫超過10000ng時(shí),，滴定時(shí)間過長(zhǎng),，就會(huì)降低度，濃度大于10000ppm時(shí),，可用合適的溶劑稀釋試樣來測(cè)定,。